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主题：【求助】测乙醇残留

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发表于：2018/11/17 22:35:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦7820A+7697测乙醇残留，空白有干扰，柱子DB-624,30m*0.53mm，程序升温：40度，恒温2分钟，以每分钟10度的速率升至160度，保持2分钟，开始怀疑有残留，工程师对进样针，定量环都清洗了，还是有。最后结论是空气中的。用氮气吹过的顶空瓶也有干扰。求助各位大神帮忙指导一下。
照片是空白（水），4.3分钟是乙醇出峰时间。
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2018/11/18 10:37:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空气不应该，还是应该从顶空和进样口进行排查
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zyl3367898
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2018/11/18 21:49:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是水中的峰吗？如何是空气中的？
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sdlzkw007
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2018/11/18 21:56:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换成0.25的柱子试一下吧
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m3102197
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2018/11/19 8:59:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:不是水中的峰吗？如何是空气中的？
老师，水就加5毫升，里面有空气的。问题主要是4.3分钟那个峰，和乙醇出峰时间基本一致，对于结果是干扰的，排查了仪器问题后，说是空气中乙醇，用氮气吹顶空瓶后，还是有。
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2018/11/19 9:02:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:空气不应该，还是应该从顶空和进样口进行排查
仪器那边工程师来了，都给整了，说仪器没问题。老师，有没有什么方法可以排除进样口的，求指教。
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m3102197
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2018/11/19 9:04:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:换成0.25的柱子试一下吧
换过0.32HP-5的，做完还是有那个峰。老师有没有什么方法可以逐一排查，可以断定那块出问题了？
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dadgoh
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2018/11/19 9:22:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空升温烘烤一下。
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zyl3367898
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2018/11/20 22:04:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换柱子也有，仪器没问题，如何解决？空的顶空瓶也有这个峰。
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我是小白
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2018/11/21 8:29:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:换柱子也有，仪器没问题，如何解决？空的顶空瓶也有这个峰。
考虑空气中的，从不同地方压的空的顶空瓶也有这个峰，工程师都将顶空处理了。老师会不会有信号的一种变化的可能？如果不可能得话。感觉问题还是出在顶空里。老师有没有好的方法求指教。
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我是小白
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2018/11/21 8:30:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:换柱子也有，仪器没问题，如何解决？空的顶空瓶也有这个峰。
顶空瓶经过110度烘烤，还是有这个峰
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