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主题：【求助】国标5009.266甲醇分不开

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Insm_3b9032bb
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发表于：2019/11/12 15:03:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近做5009.266的甲醇，开始用的赛默飞的30米wax柱子，甲醇和乙醇连在一起，升温程序是35度保持三分钟，2度/min升到90,30度/min升到200，分流比20也试过，50 也试过，70也试过，后来怀疑标物有问题，重新买了一支标，还不行，然后怀疑柱子不太好，买了一根安捷伦的60mDB-wax，现在还是这样，叔戊醇分的挺好的，求各位老师指点指点我。各位老师、同仁，问题原因已找到，与柱子和升温程序无关，一个月后再一次梳理回顾实验流程，发现可能是溶剂的问题，然后找到当时的那瓶HPLC的乙醇，发现标签上写着95%乙醇、5%甲醇，拿了一瓶AR级的无水乙醇发现甲醇含量只有HPLC级的百分之一，至此问题解决，顺利出峰。总结了一下，发现当时盲目的相信HPLC级的纯度，没有认真查看，走的空白页没有发现该有的甲醇峰，以为是杂质，忽略了最简单的溶剂查看情况，也提醒大家HPLC的乙醇也有可能会很坑...........
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通标小菜鸟
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2019/11/12 15:26:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇乙醇沸点接近，调整分流比只是改变进样量，柱子选用60m的是可以的，考虑从升温程序和载气流速上入手，起始温度不要搞高保持时间长一点，流速不要太快
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hujiangtao
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2019/11/12 15:28:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用长柱子优化下升温程序
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Insm_3b9032bb
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2019/11/12 15:36:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
甲醇乙醇沸点接近，调整分流比只是改变进样量，柱子选用60m的是可以的，考虑从升温程序和载气流速上入手，起始温度不要搞高保持时间长一点，流速不要太快
我现在流速是1mL/min，然后乙醇峰前大概2分钟的位置有一个很漂亮的峰，然后我走了曲线发现没有梯度变化，很奇怪，就因为这样我一直找不到甲醇在哪，走了一针试剂甲醇但是对应的地方和乙醇峰连在一起了。
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通标小菜鸟
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2019/11/12 15:38:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3b9032bb(Insm_3b9032bb) 发表: 我现在流速是1mL/min，然后乙醇峰前大概2分钟的位置有一个很漂亮的峰，然后我走了曲线发现没有梯度变化，很奇怪，就因为这样我一直找不到甲醇在哪，走了一针试剂甲醇但是对应的地方和乙醇峰连在一起了。
你现在甲醇峰和乙醇峰是可以走到有分叉还是完全重叠在一起
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2019/11/12 15:40:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
你现在甲醇峰和乙醇峰是可以走到有分叉还是完全重叠在一起
有分叉，下面连在一起了
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通标小菜鸟
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2019/11/12 15:57:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3b9032bb(Insm_3b9032bb) 发表:
有分叉，下面连在一起了
能否上个图看看，不知道你们要求分离度需要多高，有时候能够明显辨别区分也可以了
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2019/11/12 16:21:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表: 能否上个图看看，不知道你们要求分离度需要多高，有时候能够明显辨别区分也可以了
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安平
byron1111
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2019/11/12 21:38:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        不会吧？

        柱温再低一些。
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valorb
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2019/11/12 21:40:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分不开，肯定是条件细节有差异
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我是风儿
nphfm2009
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2019/11/12 23:02:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insm_3b9032bb(Insm_3b9032bb)发表:
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表: 能否上个图看看，不知道你们要求分离度需要多高，有时候能够明显辨别区分也可以了
从你的这张谱图看，第一个峰应该是甲醇峰，后面那个大峰才是乙醇峰，对你的衬管，进样口隔垫等进行维护下，我感觉是你的色谱系统有污染，甲醇峰定位的不对；进系列浓度的甲醇液重新进行甲醇峰的定位，
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