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主题：【求助】空白基线和样品基线不一致？

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秦羽
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发表于：2019/01/16 15:27:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白溶剂1：化合物酸性，极性较大，采用210nmHPLC检测。
2：流动相0.01mol的磷酸盐，pH大概在2.5左右
3：色谱柱采用两根串联，等度洗脱。
问题：空白6分钟之前有较多溶剂峰，之后比较平整，进样后6分钟后会出现几个不像峰的包。因为主成分响应较低而显得包很大，尝试过用不同溶剂溶解样品，包括流动相，将样品pH值调成流动相一致，都不行。空白很干净，样品和参比都会有包，看起又不像峰，请教各位大侠，如何调整？
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2019/1/16 15:42:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个不像峰的包是不是干扰？如果目标化合物是包，而不是尖锐峰型，考虑流动相是不是合适，色谱柱的分离效果是不是比较低等方面
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秦羽
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2019/1/16 16:03:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主成分峰形没问题，现在主要是不确定前面这个到底是峰还是包，更换过不同厂家的新色谱柱，只要进样品就会有，增大进样浓度会变大，但不成线性。
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检测老菜鸟
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2019/1/16 16:34:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测的是什么，是测的化合物还是测样品中的化合物
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dadgoh
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2019/1/16 16:52:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两根柱串联的目的是？
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秦羽
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2019/1/16 17:29:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
测的是什么，是测的化合物还是测样品中的化合物
就是测样品的有关物质，基线前段出现疑似色谱峰的包，无法确认到底是不是杂质？
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秦羽
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2019/1/16 17:31:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
两根柱串联的目的是？
几个杂质极性，结构相似，为了分离杂质。
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检测老菜鸟
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2019/1/16 17:32:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秦羽(v3040872) 发表:
就是测样品的有关物质，基线前段出现疑似色谱峰的包，无法确认到底是不是杂质？
可以发下图看下吗，这样的话不太容易确定。
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dadgoh
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2019/1/16 20:43:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秦羽(v3040872) 发表: 几个杂质极性，结构相似，为了分离杂质。
如果柱效不够可以增加柱长或减小填料粒径。
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hujiangtao
hujiangtao
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2019/1/17 8:36:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好有图看一下
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xiaogumd11
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2019/1/17 9:01:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要进样品就会有 包，你的两根色谱柱是怎么串联的？
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