实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111168今日发帖：64 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】液相压力上不去，单向阀堵塞原因

浏览0 回复21 电梯直达
m3116636
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/06/18 12:12:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相压力突然上不去，打开泵门发现单向阀和在线滤头的位置有白色的东西析出来，
如图

但问题是流动相中无盐，而且至今为止不曾用过盐。其中A是0.1%磷酸，B是乙腈，C是甲醇水，D是水偶尔异丙醇。
没盐却频繁析出白色晶体堵塞，后来拆下来超声冲洗后暂时解决了问题。
这是第二次发生有白色析出导致压力上不去了，没找到具体原因。
磷酸是85%的HPLC级，牌子是Fisher的。
标签如下。

请问可能有什么原因，是否问题出现在磷酸上面？
该帖子作者被版主 轶辰加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/18 13:27:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种可能，一是所用流动相不合格或者比例不合适，导致与样品中的某些物质作用生成盐析出；二是流动相制备的过程中混入了盐或者样品处理过程中带有大量盐类
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/18 13:53:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能以前用过盐没冲干净
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/18 14:14:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前有盐吧。一直没走过盐吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3116636
m3116636
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/18 14:18:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
以前有盐吧。一直没走过盐吗
新仪器，买来三个月，从没走过盐，这是第二次发生这个问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3116636
m3116636
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/18 14:19:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可能以前用过盐没冲干净
仪器是新的，没用过盐
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3116636
m3116636
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/18 14:21:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
两种可能，一是所用流动相不合格或者比例不合适，导致与样品中的某些物质作用生成盐析出；二是流动相制备的过程中混入了盐或者样品处理过程中带有大量盐类


流动相就是0.1%磷酸和乙腈，混合泵的，起始梯度20%
我也怀疑过样品，样品确实可能有盐，但是泵那边泵液出来是不可逆的，单向阀的作用就是这个，所以觉得不太可能从进样器的位置回流到泵的地方析出盐呀
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/18 14:27:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主换一家的试剂吧，我也有点怀疑你的磷酸。甲醇和乙腈应该没毛病，有毛病也不会析出，不过乙腈这个你们是多长时间更换，是什么瓶子。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3116636
m3116636
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/18 14:28:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想到一个问题，我们的磷酸是Fisher的，买来就是装在玻璃瓶中的，而以前用的国药的是塑料瓶中。
我看了一下装磷酸的瓶子，外围也有一些白色的渍，图中也可以看出来。
而磷酸是可能会跟玻璃中的物质反应生成磷酸盐。
请问有没有可能是跟流动相的瓶子或者本身装磷酸的瓶子就有一些反应，产生了磷酸盐呢?
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
www
cxm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/18 14:38:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用完用甲醇水，水相稍大些，冲洗冲洗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
senke
lifen4607
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/18 15:54:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸的问题，其他不可能成盐
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 液相压力上不去，单向阀堵塞原因
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁