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主题：【求助】液相压力上不去，单向阀堵塞原因

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发表于：2019/06/18 12:12:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相压力突然上不去，打开泵门发现单向阀和在线滤头的位置有白色的东西析出来，
如图

但问题是流动相中无盐，而且至今为止不曾用过盐。其中A是0.1%磷酸，B是乙腈，C是甲醇水，D是水偶尔异丙醇。
没盐却频繁析出白色晶体堵塞，后来拆下来超声冲洗后暂时解决了问题。
这是第二次发生有白色析出导致压力上不去了，没找到具体原因。
磷酸是85%的HPLC级，牌子是Fisher的。
标签如下。

请问可能有什么原因，是否问题出现在磷酸上面？
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2019/6/18 13:27:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种可能，一是所用流动相不合格或者比例不合适，导致与样品中的某些物质作用生成盐析出；二是流动相制备的过程中混入了盐或者样品处理过程中带有大量盐类
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hujiangtao
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2019/6/18 13:53:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能以前用过盐没冲干净
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检测老菜鸟
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2019/6/18 14:14:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前有盐吧。一直没走过盐吗
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2019/6/18 14:18:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
以前有盐吧。一直没走过盐吗
新仪器，买来三个月，从没走过盐，这是第二次发生这个问题
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2019/6/18 14:19:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可能以前用过盐没冲干净
仪器是新的，没用过盐
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2019/6/18 14:21:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
两种可能，一是所用流动相不合格或者比例不合适，导致与样品中的某些物质作用生成盐析出；二是流动相制备的过程中混入了盐或者样品处理过程中带有大量盐类


流动相就是0.1%磷酸和乙腈，混合泵的，起始梯度20%
我也怀疑过样品，样品确实可能有盐，但是泵那边泵液出来是不可逆的，单向阀的作用就是这个，所以觉得不太可能从进样器的位置回流到泵的地方析出盐呀
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检测老菜鸟
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2019/6/18 14:27:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主换一家的试剂吧，我也有点怀疑你的磷酸。甲醇和乙腈应该没毛病，有毛病也不会析出，不过乙腈这个你们是多长时间更换，是什么瓶子。
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2019/6/18 14:28:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想到一个问题，我们的磷酸是Fisher的，买来就是装在玻璃瓶中的，而以前用的国药的是塑料瓶中。
我看了一下装磷酸的瓶子，外围也有一些白色的渍，图中也可以看出来。
而磷酸是可能会跟玻璃中的物质反应生成磷酸盐。
请问有没有可能是跟流动相的瓶子或者本身装磷酸的瓶子就有一些反应，产生了磷酸盐呢?
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2019/6/18 14:38:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用完用甲醇水，水相稍大些，冲洗冲洗
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senke
lifen4607
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2019/6/18 15:54:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸的问题，其他不可能成盐
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