原文由 砂锅粥(czcht) 发表:残留?走序列前就老化了柱子300度总共325分钟呢,再说走的都是标样,还没走样品啊。进样小瓶都用的是agilent的,之前一直好好的,没内标不稳的现象。PBBPBDE不就是塑化剂么?
楼主升温程序后段有没有高温保持一段时间烘柱子?感觉有可能是残留,可以试试进完样品进一针空白,看看内标响应如何,判断是否残留。如果残留的话考虑烘柱程序。如果不是残留是否是因为小瓶子瓶垫密封不好溶剂挥发导致内标响应变大。另外,可以试试其他的化合物做一下稳定性,看看是否有同样情况。
另外,楼主测塑化剂,附件怎么传了个PBB、PBDE的压缩包?
原文由 rainmanstd(rainmanstd) 发表:
残留?走序列前就老化了柱子300度总共325分钟呢,再说走的都是标样,还没走样品啊。进样小瓶都用的是agilent的,之前一直好好的,没内标不稳的现象。PBBPBDE不就是塑化剂么?
原文由 rainmanstd(rainmanstd) 发表:
内标物响应增大,同梯度的标液响应也有增大趋势。例如线性L2点连续走5针,DMP响应分别是1803、1841、1882、1898、1903
做样前特意换了Agilent的新进样针、衬管、隔垫、洗针瓶里的洗针液和废液瓶也分别换了