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发表于：2020/08/09 14:57:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没出峰前基线很稳，出峰后基线不稳是仪器的问题还是样品处理的问题，怎么样让基线稳
推荐答案：lhl回复于2020/08/09
基线抬高可能来自以下几点：

1 程序升温造成的柱流失或者柱子未充分老化时带出的污染物。可以通过不进样程序升温来查看是否存在。措施：老化柱子。有些柱流失不可避免。

2 进样口衬管或色谱柱前端的污染，通常是高沸物，在程序升温时随载气流出。措施：更换石英棉或衬管。

3 来自样品或进样瓶等的污染。可以通过进一下确保干净的样品用同样的条件试验，如果不再出，很可能是原来的样品有污染了。

3 如有前部进样设备，比如热解析仪或吹扫捕集，基线抬高有可能来自解析管的本底。措施：充分老化管或可以换更合适的管。
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jimzhu
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2020/8/9 17:28:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是样品来的，有时候是柱子或进样口残留。楼主也可以做一下空白看看。如果多次这个样都是这样，应该就是样品来的。
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yayicuo
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2020/8/9 19:58:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉这是样品的问题，需要考虑样品的均匀性，稳定性。
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lhl
lhl8595
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2020/8/9 20:56:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线抬高可能来自以下几点：

1 程序升温造成的柱流失或者柱子未充分老化时带出的污染物。可以通过不进样程序升温来查看是否存在。措施：老化柱子。有些柱流失不可避免。

2 进样口衬管或色谱柱前端的污染，通常是高沸物，在程序升温时随载气流出。措施：更换石英棉或衬管。

3 来自样品或进样瓶等的污染。可以通过进一下确保干净的样品用同样的条件试验，如果不再出，很可能是原来的样品有污染了。

3 如有前部进样设备，比如热解析仪或吹扫捕集，基线抬高有可能来自解析管的本底。措施：充分老化管或可以换更合适的管。
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雾非雾
mcds
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2020/8/9 22:45:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
随着柱温的升高，柱流失也加剧，所以程序升温时基线是呈坡状缓慢抬升的，从您这个谱图看基线应该算是正常的，您如果非要仔细研究，您可以看看您的程序升温当23分钟时柱温达到多少（从基线看，感觉应该不会太高的）？然后从23分钟到28分钟柱温从多少到多少了，结合柱温对比着看基线有没有异常。
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www
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2020/8/10 6:21:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程升这样漂移正常了，如果漂移幅度太大的话一般老化一下柱子会改善，
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砂锅粥
czcht
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2020/8/10 8:40:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下，随着柱温提高，柱流失会加剧，体现出来就是基线抬高。这个楼主可以这么验证，啥样品都不进，就只是运行一下升温程序，看看基线的变化，看是否到后面会像样品一样抬高，如果趋势一致说明就是柱温高导致的柱流失。如果基线还是平的那就是样品问题了。
另外，楼主谱图基线抬高那部分基线已经变的毛糙了，还有很多小峰，小峰应该是样品带来的，这个也可以从运行升温程序的实验来验证。
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Ins_eedcdc41
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2020/8/10 9:01:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看到刻度线，不好说漂移度怎么样哈,光看斜率，不是很高，程序升温的话本身就会往上飘，是正常的哈
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tang566
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2020/8/10 13:27:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对比以前，如果现在的基线升高大，样品基质和色谱柱的因素关系大。
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tang566
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2020/8/10 13:29:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对比以前，如果现在的基线升高大，样品基质和色谱柱的因素关系大。
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tang566
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2020/8/10 13:50:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线对比以前，升高大，与样品基质和色谱柱关系大。
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