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主题：【已应助】做哈色谱柱排查，有没有老师用DB-5MS做邻苯二甲酸酯检测的，群峰的谱图与标准一样吗

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骚动的大叔
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发表于：2020/09/08 18:51:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的谱图与标准不一样，也了解了另一个部门的，都是DB-5MS，一台安捷伦一台岛津的，产生的群峰也是与标准图也不一样，DNOP后面有个高高的峰，主离子碎片是59和72，检查试剂，试剂里面也有这个峰，谱图与标准图如下。
推荐答案：langyabeilei回复于2020/09/09
首先找一下DB-5ms的应用，最主要的还是考虑溶剂的问题，第三再对一下标准，第四确认一下是SIM还是SCAN 模式。
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2020/9/8 19:05:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
群峰也是与标准图不一样

群峰的离子中有293或307吗？确认下质谱的参数，是否是选择离子时，分段扫描的离子设置有问题
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骚动的大叔
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2020/9/8 19:16:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:群峰也是与标准图不一样群峰的离子中有293或307吗？确认下质谱的参数，是否是选择离子时，分段扫描的离子设置有问题
有293和307，但是高高的那个峰没有，用质谱碎片查看，给的图里面又包含高高的那个峰，其他试剂排查也有这个峰，
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骚动的大叔
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2020/9/8 19:16:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:群峰也是与标准图不一样群峰的离子中有293或307吗？确认下质谱的参数，是否是选择离子时，分段扫描的离子设置有问题
这是scan模式下的图，
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2020/9/8 20:39:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准谱图是什么意思？群峰的色谱图是一群同分异构体的混合物，所以才出群峰。每家或者每批次的色谱图可能会有区别的。如果是质谱图的话，如果参数设置和NIST里面的一样，质谱图应该是差不多的。另外59和72的离子可能是有个DEHTP好像是，还有112的离子，会有这个离子的。
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砂锅粥
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2020/9/9 8:39:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前做的时候两个群峰的组分单标扫描也是群峰的，跟标准谱图那样匹配，没有那2个特别高的单峰。
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骚动的大叔
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2020/9/9 9:48:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3336169(m3336169) 发表:标准谱图是什么意思？群峰的色谱图是一群同分异构体的混合物，所以才出群峰。每家或者每批次的色谱图可能会有区别的。如果是质谱图的话，如果参数设置和NIST里面的一样，质谱图应该是差不多的。另外59和72的离子可能是有个DEHTP好像是，还有112的离子，会有这个离子的。
就是质谱图有点差别，我不知道你们看图清线不，我上传了的时候很清晰的，但是生成帖子就不清晰了，Dnop后面那个特别高的峰是异常的，用质谱碎片输入307和293查看，后面那个峰高的有点离谱，是应该有峰，但是太高了，就扫描那个峰，没有Dinp和Didp的离子碎片，，检测其他试剂，在相同位置，有这个峰
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m3336169
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2020/9/9 10:45:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 骚动的大叔(Insm_90bb9412) 发表:就是质谱图有点差别，我不知道你们看图清线不，我上传了的时候很清晰的，但是生成帖子就不清晰了，Dnop后面那个特别高的峰是异常的，用质谱碎片输入307和293查看，后面那个峰高的有点离谱，是应该有峰，但是太高了，就扫描那个峰，没有Dinp和Didp的离子碎片，，检测其他试剂，在相同位置，有这个峰
走的是标品吗？如果是试剂里面也有你就要维护一下仪器，看看是仪器污染了还是试剂有问题。还有以前有出现过这种问题吗！
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骚动的大叔
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2020/9/9 11:19:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3336169(m3336169) 发表:
走的是标品吗？如果是试剂里面也有你就要维护一下仪器，看看是仪器污染了还是试剂有问题。还有以前有出现过这种问题吗！
走的是标品，在做排查，因为另外一个部门也有相同情况，那个峰去年做的时候就有，但是现在看，那个峰是有问题的，今天换试剂看看，色谱柱只有一根，这个我只有看看各位老师的了。
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langyabeilei
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2020/9/9 16:05:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先找一下DB-5ms的应用，最主要的还是考虑溶剂的问题，第三再对一下标准，第四确认一下是SIM还是SCAN 模式。
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lhl
lhl8595
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2020/9/9 18:05:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以把谱图原文件上传上来看下
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