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主题：【已应助】维生素b1残留溶剂

浏览0 回复13 电梯直达
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发表于：2021/02/27 08:45:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50m0.53mm5um柱子
溶剂水里都有对应的甲醇 乙醇峰...定不了位 ??
方法应该也不能动，固定的。怎么办？
水有问题么
推荐答案：zyl3367898回复于2021/02/27
空瓶进样，都有峰，可以断开顶空进样，先判断是顶空还是气相有问题。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2021/2/27 12:05:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30米柱子
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viki
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2021/2/27 12:20:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你检测维生素B1残留，关注你的目标峰即可，其他峰会影响你的判断吗？
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2021/2/27 13:17:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:你检测维生素B1残留，关注你的目标峰即可，其他峰会影响你的判断吗？
我的残留溶剂对照就是甲醇 乙醇，溶剂水里有，这不就影响我的对照 样品么
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2021/2/27 14:18:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一会走个空针看看
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安平
byron1111
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2021/2/27 15:30:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主最好详细说说具体分析条件，什么型号的色谱仪和顶空进样器？

      测试水溶剂空白的时候，存在目标物质干扰？

      如果是这个问题，最好先排除GC的污染，可以手工进样确认，其次做一下顶空进样器的清洗。有些厂家的顶空进样器有标准清洗方法，常见的是利用水蒸气。

      可以使用较高的样品温度，测定纯水，重复多次之后，观察干扰信号是否减小。

      再次需要排除一下是否实验室空气污染，可以用氮气吹扫顶空瓶再压紧，或者更换实验室制备样品，或者可以考虑使用室外空气等。

      如不奏效，建议报修一下为好，顶空进样器一般不建议用户自行拆解维修。
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2021/2/27 15:33:43 Last edit by byron1111
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2021/2/27 16:19:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:              楼主最好详细说说具体分析条件，什么型号的色谱仪和顶空进样器？              测试水溶剂空白的时候，存在目标物质干扰？              如果是这个问题，最好先排除GC的污染，可以手工进样确认，其次做一下顶空进样器的清洗。有些厂家的顶空进样器有标准清洗方法，常见的是利用水蒸气。              可以使用较高的样品温度，测定纯水，重复多次之后，观察干扰信号是否减小。              再次需要排除一下是否实验室空气污染，可以用氮气吹扫顶空瓶再压紧，或者更换实验室制备样品，或者可以考虑使用室外空气等。              如不奏效，建议报修一下为好，顶空进样器一般不建议用户自行拆解维修。
顶空，刚刚我进了个空瓶，您看一下图。还是有峰
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2021/2/27 16:20:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:              楼主最好详细说说具体分析条件，什么型号的色谱仪和顶空进样器？              测试水溶剂空白的时候，存在目标物质干扰？              如果是这个问题，最好先排除GC的污染，可以手工进样确认，其次做一下顶空进样器的清洗。有些厂家的顶空进样器有标准清洗方法，常见的是利用水蒸气。              可以使用较高的样品温度，测定纯水，重复多次之后，观察干扰信号是否减小。              再次需要排除一下是否实验室空气污染，可以用氮气吹扫顶空瓶再压紧，或者更换实验室制备样品，或者可以考虑使用室外空气等。              如不奏效，建议报修一下为好，顶空进样器一般不建议用户自行拆解维修。
安捷伦 7820a。顶空7697a
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lhl
lhl8595
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2021/2/27 21:56:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 楼主可考虑仪器之前是否进过甲醇、乙醇？如果进过，有可能在系统中有相应残留，可能需要考虑清洗进样口或者顶空管路。
2 另外楼主所进的空瓶是经过氮气清扫之后压的吗？空瓶是否是充分清洗干净并且未被污染的？取样的周围是否离试剂间较近？需要考虑环境问题。
3 可以把进空瓶和溶剂水的图比较一下面积的大小。如果接近，来自环境的可能性较大。
4 气相仪器和液相仪器是否相距较近或者在同一屋内？如果是，有可能来自临近的污染。
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/2/27 22:52:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空瓶进样，都有峰，可以断开顶空进样，先判断是顶空还是气相有问题。
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2021/2/28 6:58:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:空瓶进样，都有峰，可以断开顶空进样，先判断是顶空还是气相有问题。
换了新顶空瓶 在另一个屋子装的溶剂 恢复正常了。谢谢
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