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主题：【第十四届原创】Eco IC出峰时间的调整探索

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Hauturier
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谱绘人生发表于：2021/08/13 13:14:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Insm_c1d341fc原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
背景：

换了新工作，还在锂电行业，工作内容没怎么换，更具有研究性了。最近锂盐、VC价格比较贵，老板担心供应商有偷工减料的冲动，自己测一下含量是否有变。
新公司的GC,IC还还没怎么使用过，除了型号和之前公司不一样，其他也没什么一样的。。。
目前只使用了IC，所以只讲IC的使用情况。

IC型号：Eco IC
色谱柱：Metrosep A Supp 5-250/4.0

可能是925 Eco IC，有老师可以解一下惑吗，在此感谢。




淋洗液的确定：

通过之前了解到的情况，我询问了工程师A，色谱柱Metrosep A Supp 5-250/4.0和150/4的区别，其实就是柱子长度，一个25cm一个15cm，分离能力长的强，分析时间长，且淋洗液再生液的浓度适用。

1.  于是我采用了930IC（Metrosep A Supp 5-150/4.0）的淋洗液，7mM碳酸钠，30%乙腈溶液。出峰时间如下。



六氟磷酸锂20min左右出峰，时间过长，最后一个，FSI出峰时间为45min左右。

缺点：出峰时间过长，测样时间过久。且出现了过载。同一个样，前4次能保持数据一致，第5次开始有偏差。

工程师B关于过载的建议有：

a.硫酸浓度加一倍；

b.“方法”界面的“peristaltic MSM”的“速度”3改成4，方法另存，观察废液；

c.右边“时间程序”里点击空白行，弹出“插入行”窗口，选择“Eco IC”，“MSM”，点击“切换”，弹出小窗，“时间”输入30，方法另存。

过载问题解决， 为什么这么设置还不清楚，希望有经验的前辈能够指导指导。

2.  由于测样时间过长，太影响进度，因此，在了解改变淋洗液浓度能改变出峰时间后，进行了进一步的探索。
后尝试这台设备原工程师推荐的浓度，12mM碳酸钠，40%乙腈溶液，出峰情况如下。



六氟磷酸锂9min左右出峰，前面的出峰区间被压缩，不利于分辨，最后一个出峰时间为20min左右，过载情况出现较早。


3.后尝试10mM碳酸钠，30%乙腈溶液，出峰情况如下。



出峰时间为20min左右，不太理想。

4.最后尝试了11mM碳酸钠，40%乙腈溶液，出峰情况如下图。



六氟磷酸根12min左右出峰，最后一个FSI出峰时间为21min左右，虽然也出现了过载情况。但是一个样控制在25min，就可以避免出现过载。

后面根据该浓度建立校正曲线进行测样。
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李
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2021/8/31 23:59:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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离子色谱
dwbsemail
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2021/9/1 10:08:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主无意间暴露了此仪器抑制器容量小的小尴尬
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Shota0601
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2021/9/6 19:58:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 离子色谱(dwbsemail) 发表:楼主无意间暴露了此仪器抑制器容量小的小尴尬
怎么判断的呢？
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/11/13 10:23:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后一个峰出不来。
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