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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】液相色谱蒸发光检测器

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Ins_f8190edf

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发表于：2021/11/01 16:08:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助一下，液相色谱蒸发光检测器校准的时候，用5微克的跑检出限出峰时间大概在3分钟，峰高912mAU，峰面积9093mAU.S，但是走200微克做定性定量的时候峰高只有20mAU，峰面积588mAU.S，出峰时间在21分钟，大神们知道是什么原因吗？用的同种条件，进样量都是10微升。（第一张图5微克，第二张图200微克，第三张图条件）

推荐答案：叮叮当当回复于2021/11/03

保留时间变化最有可能的原因是流动相组成的变化，建议首先检查泵和溶剂混合装置。校验泵是否工作正常，如果流动相组成是稳定的，基线也应该很稳定。如果流动相组成有变化，你会观察到基线的相应变化。

根据经验，如果有机溶剂含量误差1%，那么保留时间的变化在5%到15%之间，典型情况在10%左右。建议仔细称量有机溶剂，最好的配制流动相方法是用质量称量代替体积称量。

此外，准确测量流动性缓冲盐的Ph，流动相要超声充分，保持环境温度一致，避免猪温大幅度变化.

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2021/11/2 11:11:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有点不可思议，保留时间差别也这么大，那就不单是进样问题了，仪器稳定性性也不至于差别这么大。

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安平

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2021/11/2 22:06:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细说说具体的分析条件为好，什么色谱柱，什么样品？

3min的和20min的，应该不是同一个物质，两个数据必然有一个是错误的。

首先验证一下，样品是否已经确实进入了色谱柱和检测器，可以通过称重样品瓶来实现。

其次保证流动相和色谱柱正常。

保证系统无泄漏、无流速异常，无严重气泡等问题。

然后在多次实验，重现一下为好。

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