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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】LC-AFS能检测到AsB、AsC 、AsS、AsL

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Saphi
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发表于：2021/10/19 19:49:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有朋友们用LC- AFS测到海产品中的AsB、AsC、AsS、AsL吗？同时还想请教一些，用什么前处理比较好，求推荐。我的设备是海光9760，柱子是Hamilton PRX-100阴离子交换柱（250mm*4.1mm，10um）。
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Saphi
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2021/10/20 10:13:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
希望能对你有所帮助
好的，谢谢你的文献哦~但是我想知道LC-AFS联用是不是测不到AsB、AsC,还是说优化一下前处 理，用然后用LC- AFS就可以测出来?
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JOE HUI
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2021/10/20 10:15:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

样品前处理可以参考如下资料:
1.2  样品处理
1.2.1  水产动物样品
取水产动物样品可食部分进行粉碎匀浆，称取匀浆后样品1.0ｇ（或干样0.2～0.5g）（精确至0.0001g），置于50mL离心管中，加入20mL HNO3(0.15mol/L)作提取剂，在漩涡混合器上充分混匀。于90℃水浴下恒温震摇浸提2.5ｈ，每半小时摇匀1次。提取结束，需冷却到室温，于离心机5000r/min下离心20min。取10mL上层清液置于离心管中，加入10mL正己烷，用力振摇1min后，除去脂肪及大量有机物，舍弃上层液体。于离心机5000r/min下再离心20min。按此过程重复萃取一次，舍弃上层液体，用滴管吸取下层清液，依次用C18小柱净化及0.45μｍ有机滤膜过滤后进样。
1.2.2  水产植物样品
称取1.0g（精确至0.0001g）海藻类干样于50mL离心管中，加人20mLHCl（1.0％）提取剂，在漩涡混合器上充分混匀，于90℃水浴恒温震摇浸提2.5ｈ，提取完毕，需冷却到室温，于离心机5000r/min下离心20min。滴管吸取上层清液用0.45μｍ有机滤膜过滤，取0.5mL滤液，加入0.2mL过氧化氢（H2O2），用水稀释定容至2.0mL，摇匀后于70℃水浴下恒温氧化20min，将三价砷氧化为五价砷，取出冷却至室温，上机测定，最终通过对五价砷的测定得到样品中总无机砷含量。对于无机砷含量较低的水产植物类样品，可直接吸取1.8mL上清液加人0.2mL双氧水，直接氧化，摇匀后，于70 ℃水浴下恒温氧化20min，取出冷却至室温，上机测量。过氧化氢加入量为确定定容体积的10％。样品和提取液中总砷的分析测定，参考《食品中总砷及无机砷的测定》（GB/T5009.11-2014）。
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Saphi
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2021/10/20 10:34:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:样品前处理可以参考如下资料:1.2    样品处理1.2.1    水产动物样品取水产动物样品可食部分进行粉碎匀浆，称取匀浆后样品1.0ｇ（或干样0.2～0.5g）（精确至0.0001g），置于50mL离心管中，加入20mL HNO3(0.15mol/L)作提取剂，在漩涡混合器上充分混匀。于90℃水浴下恒温震摇浸提2.5ｈ，每半小时摇匀1次。提取结束，需冷却到室温，于离心机5000r/min下离心20min。取10mL上层清液置于离心管中，加入10mL正己烷，用力振摇1min后，除去脂肪及大量有机物，舍弃上层液体。于离心机5000r/min下再离心20min。按此过程重复萃取一次，舍弃上层液体，用滴管吸取下层清液，依次用C18小柱净化及0.45μｍ有机滤膜过滤后进样。1.2.2    水产植物样品称取1.0g（精确至0.0001g）海藻类干样于50mL离心管中，加人20mLHCl（1.0％）提取剂，在漩涡混合器上充分混匀，于90℃水浴恒温震摇浸提2.5ｈ，提取完毕，需冷却到室温，于离心机5000r/min下离心20min。滴管吸取上层清液用0.45μｍ有机滤膜过滤，取0.5mL滤液，加入0.2mL过氧化氢（H2O2），用水稀释定容至2.0mL，摇匀后于70℃水浴下恒温氧化20min，将三价砷氧化为五价砷，取出冷却至室温，上机测定，最终通过对五价砷的测定得到样品中总无机砷含量。对于无机砷含量较低的水产植物类样品，可直接吸取1.8mL上清液加人0.2mL双氧水，直接氧化，摇匀后，于70 ℃水浴下恒温氧化20min，取出冷却至室温，上机测量。过氧化氢加入量为确定定容体积的10％。样品和提取液中总砷的分析测定，参考《食品中总砷及无机砷的测定》（GB/T5009.11-2014）。
国标上没有水产植物的前处理方法哦，我之前直接用水产动物的方法测藻类干制品。还有我有一个疑问，我的是干样，国标的是湿样。干样依然是称量1.0000g吗？还是？
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次元之暗面
v3195919
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2021/10/20 15:49:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷糖和砷脂在AFS上恐怕是不能测出来的。你可以看下这个，里面对各种砷化物已经讲得比较多了，最终也没有选择去测AsS和AsL
附件：
液相色谱原子荧光光谱法测定食品中砷形态的研究.pdf
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Saphi
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2021/10/20 16:16:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
砷糖和砷脂在AFS上恐怕是不能测出来的。你可以看下这个，里面对各种砷化物已经讲得比较多了，最终也没有选择去测AsS和AsL
好的，谢谢你哈。请问你试过用LC-AFS能测出AsC 吗？
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2021/10/20 16:19:47 Last edit by Ins_7ef4360c
wangjunyu
wangjunyu1113
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2021/10/27 21:20:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AsB、AsC、AsS、AsL这些有机砷氢化物反应效率太低，原子荧光的响应值很低，需要测试可以尝试开紫外消解功能进过硫酸钾等氧化剂来提升他的氢化物发生效率，即使有开紫外消解低含量的也测不好，测试这些有机砷适合用LC-ICPMS测试。
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