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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉测Cd标准溶液吸光度极低

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feifei2008
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发表于：2007/10/04 16:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是美国瓦里安AA240型号的原子吸收光谱仪，用石墨炉测镉的时候，标准溶液仪器建议值为10 ul 1.0ug/L的镉吸光度为0.2 ，但是我们实际测的只有0.02，相差一个数量级，加入磷酸氢二铵或磷酸二氢铵与硝酸镁的基体改进剂都试过了，整个石墨炉系统做过Cu，验证了其它部位并没有发生错误，实在不晓得是哪里出现问题，请教各位！！！
谢谢！！
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2007/10/4 16:41:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feifei2008 发表:
我用的是美国瓦里安AA240型号的原子吸收光谱仪，用石墨炉测镉的时候，标准溶液仪器建议值为10 ul 1.0ug/L的镉吸光度为0.2 ，但是我们实际测的只有0.02，相差一个数量级，加入磷酸氢二铵或磷酸二氢铵与硝酸镁的基体改进剂都试过了，整个石墨炉系统做过Cu，验证了其它部位并没有发生错误，实在不晓得是哪里出现问题，请教各位！！！
谢谢！！


你的标准溶液配制得准确不？再配几次看看？还有灯能量稳定吗？
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feifei2008
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2007/10/4 16:47:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


你的标准溶液配制得准确不？再配几次看看？还有灯能量稳定吗？

母液重新更换过，而且在ICP上测试过，没有什么问题。
灯能量应该挺稳定的，以前做火焰吸收法的时候就没出现过什么问题，而且也曾更换过灯试了一下，也没什么改进。
我已经做了一星期了，实在是找不到原因了，能换的都换了.
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夕阳
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2007/10/4 16:58:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓦里安的原吸没用过，不过你以前测过1ppb的Cd值为0.2Abs吗？
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feifei2008
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2007/10/4 17:03:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有，是它自身仪器推荐的测定值，就是说它本身不用加基体改进剂就可以达到0.2abs.
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zhaoyongqiang
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2007/10/4 17:11:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feifei2008 发表:
没有，是它自身仪器推荐的测定值，就是说它本身不用加基体改进剂就可以达到0.2abs.

标液不用加基体改进剂,因为里面有没有什么干扰,又不是测试实际样品.你的设置有没有问题,比如灰化温度,原子化温度...自己要找以下原因,比如,溶液的配置,进样的方式(如果不是自动进样的话),石墨管问题还有灯问题,我也是刚刚涉及原子吸收,我们公司就是做仪器的,呵呵，以后相互学习..
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夕阳
anping
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2007/10/4 17:15:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feifei2008 发表:
没有，是它自身仪器推荐的测定值，就是说它本身不用加基体改进剂就可以达到0.2abs.

的确是这样，没必要加基体改进剂，因为标样中几乎没有共存物，无需提高灰化温度。我使用其他仪器测Cd，1ppb的Cd，进样量20微升，吸光值最高达到0.09Abs，根据国家计量部门要求，0.05Abs以上即可。
一般仪器给的推荐值均为最佳值，这点我是有体会的。我个人认为1ppb的Cd，10微升的进样量，吸光值为0.02Abs很不错了。
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zhaoyongqiang
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2007/10/4 17:21:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
原文由 feifei2008 发表:
没有，是它自身仪器推荐的测定值，就是说它本身不用加基体改进剂就可以达到0.2abs.

的确是这样，没必要加基体改进剂，因为标样中几乎没有共存物，无需提高灰化温度。我使用其他仪器测Cd，1ppb的Cd，进样量20微升，吸光值最高达到0.09Abs，根据国家计量部门要求，0.05Abs以上即可。
一般仪器给的推荐值均为最佳值，这点我是有体会的。我个人认为1ppb的Cd，10微升的进样量，吸光值为0.02Abs很不错了。

呵呵，应该是这样吧,排除个人原因,仪器测量多少就是多少,每个仪器测量出来的数值都不一样的,厂家给出的数据只是参考的，应该有出入.
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夕阳
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2007/10/4 17:28:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再问楼主：
你的灰化温度是多少？在灰化时，石墨管发红吗？
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feifei2008
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2007/10/4 18:03:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们的建议很正确，的确是不需要在测标样的时候加基体改进剂，可如果测的是0.02Abs时，因为我的标样浓度设的0 0.5 1 2ug/l,这样一来，因为吸光度较低，所造成的误差也比较大。
在用石墨炉测镉的时候，低一个数量级的话，影响应该会比较大吧。
我的灰化温度从250--600度都尝试过，原子化温度是1800度。
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夕阳
anping
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2007/10/4 18:43:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feifei2008 发表:
你们的建议很正确，的确是不需要在测标样的时候加基体改进剂，可如果测的是0.02Abs时，因为我的标样浓度设的0 0.5 1 2ug/l,这样一来，因为吸光度较低，所造成的误差也比较大。
在用石墨炉测镉的时候，低一个数量级的话，影响应该会比较大吧。
我的灰化温度从250--600度都尝试过，原子化温度是1800度。

石墨炉测Cd其上限浓度一般是4ppb；的确吸光值显示过小会影响有效读值，你可以将进样量改为20微升。另外将灯电流改为4mA试试。
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