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主题：【求助】求教一个icp的技术性问题。

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skyney

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发表于：2007/11/04 22:18:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近日做了一个粉笔样品，用EN71-3的方法处理，根据标准用0.45um的针筒过滤，肉眼无明显颗粒物质看到。其后做2.5ppm的LCS，8个元素均正常；再做该粉笔样品，发现雾化器有类似堵塞的现象，进样过程中plasma感觉有不稳定现象，火焰闪烁，颜色略比较耀眼发青；其后再做2.5LCS,发现信号锐减，然后经过很久的用纯净水和20％HNO3冲洗，再做2.5ppm，发现有信号了，但是强度发生比较大的变化，有的元素变为4ppm，有的只有1ppm左右。其后多次重复2.5ppm，均无法在正常范围内，重复性却是不错。
不明白为什么，请高人指教。感激不尽。

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2007/11/6 14:10:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换喷雾器吧，已损坏。

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冷风

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2007/11/6 15:41:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是雾化器的问题

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shalin

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2007/11/6 15:47:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

清洗雾化器和拘管.稀释样品试下看.

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mengfei123456

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2007/11/7 5:06:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.雾化器，进样系统，弄脏了，要清洗，用超声震
2.样品溶液要用高速离心机离心，然后取上层溶液分析

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skyney

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2007/11/9 0:15:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

雾化器确实是脏了，不过也是因为做了该样品才脏的，因为我试过叫前处理的同事重新做了一下该样品；雾化器重新抽通了一下，简单清洁了一下，当由2.5ppm的8个元素的发光强度反映雾化器正常后，再做该样品，发现问题依旧存在。一做就出问题。没有试过离心后处理该样品，因为肉眼没有看到有颗粒状东西。

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sundyvan

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2007/11/9 9:02:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果样品液看起来很浑浊，也是有问题的。。
试一试提高离心转速，应该可以得到澄清溶液的。

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shaweinan

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2008/12/14 9:31:20 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 skyney 发表:
　　近日做了一个粉笔样品，用EN71-3的方法处理，根据标准用0.45um的针筒过滤，肉眼无明显颗粒物质看到。其后做2.5ppm的LCS，8个元素均正常；再做该粉笔样品，发现雾化器有类似堵塞的现象，进样过程中plasma感觉有不稳定现象，火焰闪烁，颜色略比较耀眼发青；其后再做2.5LCS,发现信号锐减，然后经过很久的用纯净水和20％HNO3冲洗，再做2.5ppm，发现有信号了，但是强度发生比较大的变化，有的元素变为4ppm，有的只有1ppm左右。其后多次重复2.5ppm，均无法在正常范围内，重复性却是不错。
　　不明白为什么，请高人指教。感激不尽。

　　ICP的雾化器的出口通常都非常小，所以测定的溶液一般要求为真溶液，即溶液中不能存在有细小的固体颗粒不溶物，否则就容易堵雾化器，使进样不稳定，雾化效率下降，结果出现误差。

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