主题:【求助】新柱老化后,出峰时间提前了二分钟。天啊。这是怎么回事?

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liuliupinger
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柱流失是可能的。你老化可以这样:50度保持5min,然后8度/min升至180~200度保持120min,再以20度/min升至Tmax-20度保持120min。两遍就够了,对柱子有好处。
hbwwt
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能老化温度太高或在高温保持的时间太长,造成固定相流失严重。
xin3414
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zhangqx365
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一定温度是多少?可能柱温超过了260℃,柱效下降了
ssl_0801263
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你先看看分析条件,是不是分析条件有变化,另外保留时间变化了也没有关系啊,你知道就可以了
y_light
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原文由 lubiao 发表:
原文由 y_light 发表:
我用的是Supelcowax-10柱子 ,我大概是一共按初始50度,保持30分钟,然后以15度/分的速率升到一定温度,保持4--8小时.老化了一共大概18个小时后主峰出峰时间提前了2分钟。这是为什么?

其它条件是否改变,关键是温度和载气流速,楼主说的是新柱子,是和以前的老柱子比么?

当然是同一根柱子了。怎么可能同以前的老柱子经呢。
y_light
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原文由 ybq1234 发表:
就像世界上没有两片相同的叶子一样,两根柱子也不可能完全一样的,更何况你的旧柱子也不知道用了多久呢。。另外你能确定两根柱子的色谱条件完全一致吗?

不是这根柱啊。老化前与老化后的分析参数是没变的。变了就不用比了。
y_light
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原文由 mengbo0124 发表:
楼上几位说的都很有道理,我就不在重复了。
  我想问你:1.老化的温度是多少?
            2.主峰出峰提前了2分,可你没有说峰型有没有变化啊?分离效果是否和以前一样啊?
          如果所有组分的峰出峰时间都提前了,而且各组分峰的分离效果不如以前了,问题就是流速和柱温
          如果各组分峰的分离效果很不好,那就是你老化的温度过高了,固定液流失了。
        答复完毕,奏乐!!!!!!!!1

老化温度240。柱子的最高承受温度280。峰型没变什么。有道理。我去确认下
y_light
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原文由 madprodigy 发表:
可能是你的其他的条件改变而导致的

没有改变任何设定条件
y_light
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原文由 高山流水 发表:
可能老化温度太高或在高温保持的时间太长,造成固定相流失严重。
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这个柱子可以高温承受保持多久啊?
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