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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之1----《石墨炉测定铅的技术讨论》

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ykp98311

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2007/12/6 21:23:10 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用5%的磷酸二氢铵溶液1微升作为基体改进剂可以得到比较好的效果,收率在98%~101%之间,标准偏差小于1%

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枪手怪蜀黍

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2007/12/7 10:22:08 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做高盐基体（5%氯化钠）中的铅，工作曲线做的很好，Varian240的石墨炉，一般都是二次拟合1.000的相关系数，我的升温程序是50 95 120 600 2100,个人感觉升温程序不是影响重现性和重复性的主要因素，但是找不出原因，我在样品中加了2%的磷酸二氢铵和不加测铅的效果差不多，吸光值几乎相近。

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邪龙妹妹

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2007/12/8 10:06:19 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来原子吸收做铅对每个人来说都不是那么容易的，从仪器买来到现在已经有两年多时间了，我也经常遇到这些问题。有一个问题到现在我还没解决：用湿法消解每次空白都比样品高，如果说是污染，也不至于光是空白污染而样品不污染吧，而且我都是用10％硝酸浸泡所有容器才测定的，真是找不到原因；但是用微波消解的话，没有加入高氯酸，之后水浴挥干硝酸，用水定容测定空白就比较低。不知道有没有和我情况一样的，如果解决了就交流一下吧，我的QQ：7314741

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xiaop211

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2007/12/9 18:19:48 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们也经常遇到用石墨炉时重复性不好，有的时候差得好远。我觉得应该跟样品本身也有关系，有些样品做铅的时候在同样条样下就好很多。

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shuizhuer-bj

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2007/12/10 16:19:20 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们标准系列是5，10，20，40，60，系列一般还可以，就是酱油里的感觉特别不好测定

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hiweiqi

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2007/12/12 21:55:29 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为啥没有人专说原子吸收关于火焰的啊．

会有专题讨论的--夜市

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Last edit by raoqun20

吉庆先生

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2007/12/13 9:53:34 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 raoqun20 发表:
原文由 3504260 发表:
我在测定铅时标准曲线有时会吸光度降低一半（测定条件相同），更换进样头后5、10ppb吸光度正常，20ppb却总是偏低很多，用手动进样却一切正常。不知问题出在哪里？请教了！
仪器：热电石墨炉工作站（测定时带赛曼）
标准：20ppb
5ppb 0.0470
10ppb 0.0860
20ppb 0.1450
干燥：120　5s
灰化：400　10s
原子化：1600　3s
清除：　2000　3s

你设定的干燥时间太短了，至少在20-30S，你有GFTV系统吗？如果有可以直观观察干燥和灰化阶段样品的状态。灰化时间设定10s也短了，用20S试试。

干燥时间也要20S以上，否则影响灰化效果，灰化温度也忒低了点！应该高于650

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青儿

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ID：zhouli3008

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2007/12/13 19:39:03 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测铅时，偶一般加入基体改良剂：磷酸氢二胺和硝酸镁

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hbchendl

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2007/12/14 15:10:09 40楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我一直在使用原子吸收分光光度计测全血中的铅。
对于血液样品，使用基体改进剂与使用水稀释样品各有好处。
用纯水稀释血样10倍，直接进样测量，吸光度稍低，但空白值也低。
使用硝酸铵-磷酸稀释样品，吸光度值会增加，空白值也相应增加。
所以我干脆只用纯水稀释样品，简单且不易被污染。

10倍稀释的血样较粘稠，干燥过程中极易发生沸溅，所以测量时需要时刻监视背景吸光度值，在干燥过程中如果样品沸溅了，背景值会出现一个很高的吸收，此时就要调整干燥温度与时间了。我一般使用70-90度干燥1分钟。并且随着石墨管的烧蚀调整干燥温度。
此方法检测全血中铅元素含量，检出限能达到10ug/L。普通正常成人血铅值在30左右，儿童血铅相对稍高，近50%的样品超过70，但超过100的属少数。

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