主题：【讨论】酱油中的重金属检测能力验证（铅、砷的测定）--样品消解的问题

原文由 rofepeng 发表:
各位兄弟不用着急,本次酱油考核有2个水平,我均用ICP-MS进行了测定,铅的结果和GFAAS完全符合,砷的测定结果和AFS完全符合。
第一个水平1（本单位收到的样品）：Pb：0.43mg/L，As：0.47mg/L
第二个水平2（另外一个单位收到的样品）：Pb：0.87mg/L，As：0.95mg/L

请注意：每个单位只做一个样品，所以浓度只能有一个水平

铅的测定要点（GFAAS）：可以不消化，用NH4NO3+Pd为改进剂，标准曲线发定量，如果不用NH4NO3+Pd为改进剂，则请用标准加入法。
砷的测定要点（AFS）：必须消化，而且要把酸赶干净，必须加KI或抗坏血酸把五价砷还原成三价。

请问rofepeng,水平1和水平2是单号还是双号?谢谢！

原文由 peterfa 发表:
均采用荧光做的
4+1硝酸：高氯酸10ml 样品2克 电炉上赶酸约3.5小时，纯水定容25ml。
一分为二，测铅2%HCL-3%KBH4  样品0.2%草酸-2%铁氰化钾去除干扰，测
定两次平行不好，估计浓度在0.5-0.6PPM之间。
测砷：2%HCL  -1.5%KBH4  样品10% 硫脲 -盐酸还原，加标回收105%
样品浓度0.17PPM。

问题是铅两次差异太大，回收差约40%。加入铁氰化钾后有的样品出现白色沉



我也是用原子荧光做的
AS是0.16
PB没有作出来
大家的原子荧光的条件是怎样的？
测铅的PH值很重要啊
我的原子荧光测铅的线形都不好啊
大侠有高见

原文由 yccdc 发表:
酱油中的重金属检测能力验证（铅、砷的测定）--做的痛苦不堪！！！

酱油样品先是用微波消解，两个人做，一人做三份平行样，由于消解后一部分做了驱酸，另一部分没有驱酸就定容，结果有三份为0.41、0.49、0.38（RSD13.6％），回收率：三个浓度159％、90％、94％另三份报了废。换湿法消解，0.11～0.19。重做微波消解，0.40、0.39、0.43。舍去两个离群数据，均值为0.41。与rofepeng对照似乎偏低了点

原文由 lixuejuan 发表:
铅是3.06砷是0.32这结果是不是差好多啊？