【讨论】酱油中的重金属检测能力验证（铅、砷的测定）--样品消解的问题

cyh592

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2007/12/4 16:19:39 122楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我得结果跟你差不多，用的是火焰法1.0左右；砷用荧光0.85-0.90。单位：mg/l

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tetest

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2007/12/4 16:22:38 123楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

脂肪２７．５和２８．３
蛋白质３．７３和３．９５
铅一个样１．02石墨炉标准加入法和电位溶出
砷正做

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Last edit by tetest

island503

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2007/12/4 16:31:43 124楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测铅时，氯化钠对检测影响很大，样品稀释倍数不同检测结果也完全不同。但稀释倍数太大的话铅的响应值会太低而不稳定。请问各位同仁有没有摸索出合适的上机测定浓度？

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peterfa

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2007/12/4 18:25:00 125楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上次As为0.17PPM，湿法消解的，
今天湿法消解为0.28 微波消解为0.38 平行均很好
郁闷.....
各位把你们的情况也说一下吧，共同提高

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saiwa

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2007/12/4 18:34:23 126楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大侠还多多交流啊

...
报数报数哦....
我的数值在铅0.8-0.9之间,砷是8左右...

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sunyaping123456

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2007/12/4 18:36:52 127楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的样本是用不透明瓶子装的，我用微波消解作的消化酱油，原子荧光测的结果在0.83左右，不过加标结果不好，大家的结果呢，铅我同事做的也在0.97左右

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Last edit by sunyaping123456

fzx1018

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2007/12/4 20:53:07 128楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不懂
帮你顶顶吧

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dqtwq

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2007/12/4 21:25:47 129楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试一试微波消解

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julielili

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2007/12/4 21:26:31 130楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看到大伙的讨论似乎看到曙光了。
我用AFS做砷，但在测定时炉口总有火焰喷出，非常剧烈，两针平行很差，回收率几乎没有。请高手指教。
本人采用微波消解，1ml样品+3ml硝酸过夜，120度加热1小时后+1ml过氧化氢微波消解，再100度赶酸。样品加2ml硫脲/Vc和1ml盐酸后进样测定。

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julielili

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2007/12/4 21:29:19 131楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人测得的Pb为0.35mg/L，石墨炉，微波消解做，回收率不高，80%左右。没有加机体改进剂，请问这是结果偏低的原因吗？
机体改进剂是上机时候加还是在稀释样品与标准时直接加入？

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