【讨论】酱油中的重金属检测能力验证（铅、砷的测定）--样品消解的问题

maozuqing814

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2007/12/4 22:25:40 132楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tome-zhao 发表:
我们也在做啊，采用GB5009.11-12来做到，As在0.17PPM,Pb没有相应值，不知什么原因，继续关注

我都用的原子荧光
砷 0.17
测铅时平行性不好
大家做铅的仪器条件如何
我用2%HCL，2%的KBH4，1%的铁氰化钾，0.4%的草酸

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maozuqing814

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2007/12/4 22:36:31 133楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangboxzzjs 发表:
我们准备用原子荧光做,酱油中盐分高,用原子吸收会有很大干扰,而原子荧光有一步是需要氢化反应的,可以进行氢化反应的其他元素如砷、汞、硒、锗等含量较低，基本不会产生干扰。欢迎用原子荧光法做的一同交流。

原子荧光的测试铅的条件怎样
我做的不是非常好
交流一下原子荧光的经验
用2%的HCL，1%的氢氧化钾，1%的铁氰化钾，2%的硼氢化钾，加0.5毫升的0.4%的草酸

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footballfans

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2007/12/4 23:02:38 134楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我试做了两天，结果还可以。
铅做出来0.8mg/kg，砷0.8mg/kg。
我做是按重量称量的，所以结果报的是mg/kg了。
我看大家报的结果好像都是mg/L的，大家都是用移液管量取一定体积来消化的吗？

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zybgdpc

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2007/12/4 23:05:06 135楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

此群已经满人，请加新群51411316

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mouthsky

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2007/12/5 8:53:17 136楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们这边酱油只加氯化钯就行了，硝酸铵不用加峰形就不错
我们是岛津6100的。
但这种方法貌似只限于提供的样品
用其他酱油做尝试的时候峰形就很差，加硝酸铵也没用，只能通过消化。推测原因大概是目前市场上的酱油其他添加剂使用比较多吧

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消咳喘

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2007/12/5 10:28:08 137楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 julielili 发表:
本人测得的Pb为0.35mg/L，石墨炉，微波消解做，回收率不高，80%左右。没有加机体改进剂，请问这是结果偏低的原因吗？
机体改进剂是上机时候加还是在稀释样品与标准时直接加入？

您不加基改剂，平行好吗，加标怎么样，背景怎么样。

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qpzsu

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2007/12/5 10:28:23 138楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水平不到家就别乱抱怨!怎么能总是给小于1ppm呢?

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消咳喘

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2007/12/5 10:34:31 139楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

此次能力验证可能有两个水平，我已经看见了两种样本，一种是透明瓶子装的，另一种是不透明瓶子装的，大家讨论结果的时候报一报瓶子的状态吧。

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xingydong

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2007/12/5 10:55:37 140楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的样品编号是0341,这么多份样品会是一样的结果吗?
我们目前初步有个结果,砷、铅大概是0.5mg/L左右!不过做的效果不好!可能钠的干扰还是比较大的!改进剂是钯!样品的吸收峰不是很好!另外消化温度不能高,最好在同样温度下处理,否则平行不好!砷是原子荧光，铅是原子吸收！欢迎大家有消息一同交流！检验人员挺不容易的，相互帮忙吧！联系电话：13337968532

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Macrosys

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2007/12/5 11:34:30 141楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

透明瓶子装。样品微波消解，Pb0.38，石墨炉做的；砷0.41，原子荧光。初步结果，还在验证中。

我用的条件：
1.0g酱油样，5mL硝酸100℃加盖预处理30min，敞开80℃低温10min进微波炉
微波条件（压力控制）：0.2MPa3min；0.5MPa2min；0.8MPa1min；1.2MPa1min；1.5MPa3min
敞开100℃驱酸20min
回收率做得不太好。
最佳条件还在摸索中。

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