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气相色谱（GC）

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主题：【求助】做三氯甲烷残留，FID检测器检测不到

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发表于：2008/01/16 21:57:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我对气相色谱不是很了解，测DMF和三氯甲烷溶剂残留，三氯甲烷标样浓度6微克/毫升，顶空加热130度30分钟，分流比1：1，PEG-20M毛细管色谱柱，FID检测器，30度保留10分钟然后程序升温，进标样三氯甲烷只检测很小，色谱峰的信噪比约为5：1，无法进行定量测定，我们只有FID检测器，如何提高检测器对卤代烃在FID的检测灵敏度？（三氯甲烷标样浓度无法再提高，因被测样品已达最大溶解度0.1g/ml)

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2008/1/16 22:11:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三氯甲烷最好还是ECD检测器，FID的响应值实在是太低了。

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〓疯子哥〓

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2008/1/17 8:24:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加大进样量看看

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sqtom667

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2008/1/17 11:14:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有条件的话，可以在气路的进口加除烃管，清洗FID检测器，以提高检测器的灵敏度。
另外还可以考考柱子或者换换新的柱子，毛细柱使用太久也会对仪器的灵敏度有影响。
分析样品前可以先将分析时间延长，用程序升温，手动进1针三氯甲烷的标样，以确定三氯甲烷的出峰时间和温度。都调好后在慢慢试做样品

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2008/1/17 12:42:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我没有ECD，进样量无法加大了，我用的是顶空，即使加大几倍进样量也改变不了大局，有什么办法提高检测器的灵敏度没有？我看中国药典上有用FID做三氯甲烷的，为什么我的不行呢？是不是检测器的灵敏度下降了？

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2008/1/17 12:45:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sqtom667 发表:
有条件的话，可以在气路的进口加除烃管，清洗FID检测器，以提高检测器的灵敏度。
另外还可以考考柱子或者换换新的柱子，毛细柱使用太久也会对仪器的灵敏度有影响。
分析样品前可以先将分析时间延长，用程序升温，手动进1针三氯甲烷的标样，以确定三氯甲烷的出峰时间和温度。都调好后在慢慢试做样品

我没有清洗过FID检测器，不知如何下手？我现在换柱子了在试试

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