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主题：ICP-AES测定有机样品讨论专题

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2005/1/20 15:35:00 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ＩＣＰ-ＡＥＳ有机进样测定润滑油中的微量元素

润滑油中磨损金属和污染金属Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｓｉ和Ａ1等元素的含量是监控润滑油使用性能和预测各种润滑机械故障的重要参数。目前油品分析大多采用干灰化法经电炉炭化和马福炉灰化后再用酸处理成水溶液的前处理方法,分析周期长,耗能较大;对于待测元素含量高的润滑油、添加剂可采用微波消解预处理,虽然分析时间缩短(1天),但操作步骤仍然比较复杂。若采用有机直接进样的方法进行测量,则只需几分钟～几小时即可上机测定,基本不需要样品预处理过程,分析速度显著提高,能够及时提供分析数据,有利于生产和科研中对润滑油产品的质量监控。本文利用ＶＩＳＴＡ型ＩＣＰ-ＡＥＳ仪,以四氢化萘和二甲苯作稀释剂对日常工作中几种润滑油品从仪器工作条件、仪器检出限、重复性、准确性等方面进行了有机进样分析方法的考察。

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2005/1/20 20:07:00 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是瓦里安的
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2005/1/20 20:24:00 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是VARIAN的
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2005/1/20 20:50:00 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你就不要再发了，我发过的，呵呵
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2005/1/22 10:55:00 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  传统的ICP-AES分析一般是水溶液进样,若分析溶液中含有有机溶剂,或采用纯有机溶剂进样,分析元素的发射信号会发生明显的变化。由于有机溶剂引入ICP会产生复杂的分子光谱带和连续光谱,同时会改变ICP的反阻抗从而改变了它的高频发生器的阻抗匹配状态,引起ICP不稳定甚至完全熄灭,也容易在炬管口形成碳粒沉积,影响ICP的稳定性,通常认为有机溶剂的存在降低了ICP-AES的分析性能。实际上,由于一些有机溶剂比水具有较低的粘度和较高的挥发性,可形成较小的气溶胶粒子,具有较高的传输效率,与水溶液相比,很可能具有较高的有用质量传输速率,只要选择合适的操作条件,有可能补偿有机溶剂高的离解能引起发射强度的降低。有机溶剂进样使ICP-AES的应用更为广阔:
(1)可直接测定油类和有机化工原料中的无机杂质元素;
(2)有机溶剂萃取技术与ICP-AES联用,可直接测定有机萃取溶液,无需消化;
(3)ICP可作为气相和液相色谱流出物的检测器;
(4)可在无机溶液中加入有机溶剂来改善分析溶液的物理性质和增强谱线强度。

一般用甲醇、乙醇\乙醚、丙酮、甲苯和二甲苯等作为溶剂
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2005/1/22 10:58:00 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 renzhihai 发表:
你就不要再发了，我发过的，呵呵


你发的我没看见，我只是想把我搞的专题弄的更完善
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2005/1/22 11:07:00 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下表是不同溶剂得到的检出限
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2005/1/22 11:08:00 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下表是不同溶剂得到的检出限


以2σ计算(ｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎｗｉｔｈ2σ).功率(ｐｏｗｅｒ)1．8ｋＷ;进样速度(ｉｎｊｅｃｔｉｏｎｆｏｌｗｒａｔｅ)1ｍＬ/ｍｉｎ;载气流量(ｃａｒｒｉｅｒｇａｓｆｌｏｗｒａｔｅ)0．2Ｌ/ｍｉｎ
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2005/1/22 12:48:00 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不清楚，你想发专题啊，想法为什么不同我说说，我们共同来作，我也是斑主啊，好象比你还大几天呢
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2005/1/22 13:29:00 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你就继续补充啊，起码让论坛上的朋友一看我们的论坛是有质量的啊
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