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主题：火焰法测定铬

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rhizobium
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发表于：2005/01/10 23:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向高手请教一下：
1）你们用火焰法测定铬的含量时，通常标准溶液的最高点及可达到的吸光值是多少？
2）加入焦硫酸钾的作用是什么？通常试样中焦硫酸钾的浓度是多少？
3）用乙炔-空气而不是NO—空气测定铬时需要注意那些方面（具体而又可操作）？
背景：用乙炔-空气测定铬，样品是有机肥，用王水消化样品。
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2005/1/10 23:31:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的是哪个分析波长，在357.9nm处大约在 0.06-15PPM成线形，15PPM时ABS为0.8左右，具体的还与你的机子调试的有关，
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2005/1/10 23:44:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
焦硫酸钾是常用的一种熔矿剂啊，使不容于酸的矿物生成可溶的硫酸盐
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2005/1/10 23:54:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Fe,Co,Ni会抑制其信号，应该在还原性（富燃性）火焰中测定，
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2005/1/11 7:25:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加一些氯化铵应该有抑制Fe等干扰和增敏的作用，文献上还说可以使不同价态的Cr灵敏度一致。
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rhizobium
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2005/1/11 10:19:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pony2002 发表:
加一些氯化铵应该有抑制Fe等干扰和增敏的作用，文献上还说可以使不同价态的Cr灵敏度一致。

能具体告诉我用量和方法吗？
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rhizobium
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2005/1/11 10:22:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzl75 发表:
焦硫酸钾是常用的一种熔矿剂啊，使不容于酸的矿物生成可溶的硫酸盐

我听说焦硫酸钾的作用是抑制铁等离子的干扰，消化样品是靠王水，样品是有机物，不是矿物，所以焦硫酸钾是熔矿剂的可能性太小。
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2005/1/11 12:44:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
焦硫酸钾应该是其抑制干扰的作用。
以下引自水和废水检测分析方法第四版中测定铬的部分
“ 2．干扰及消除
  共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大，在实验时应特别注意。因为铬的
化合物在火焰中易生成难于熔融和原子化的氧化物，因此一般在试液中加入适当的助熔剂
和干扰元素的抑制剂，如NH4Cl(或K2S207，NH4F和NH4ClO2等)。加入NH4Cl可增加
火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物，而且NH4Cl还能抑制Fe、Co、
Ni、V、Al、Pb、Mg的干扰。”
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2005/1/11 12:49:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们主要做土壤样品，土壤的国标方法是标准系列和样品都要加入10%的氯化铵溶液5ml（定容体积为50ml），别的老师说2ml就可以。废水的检测方法上是加入2ml 10%的氯化铵。
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2005/1/11 12:54:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤中全消解方法测定Cr老是偏低，不知道怎样克服？
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2005/1/11 14:51:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看有必要设个火焰法分析中使用抑的制剂和增敏剂的帖子
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