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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】背景太高是什么原因？

浏览0 回复20 电梯直达
zhou7928
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发表于：2008/03/23 17:12:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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各位DX，刚用石墨炉检测血液中的铅，标准曲线做的挺好，做样本时，氘灯扣的背景高于总的吸光度，得的都是负值。苦思不得其解！

基地改进剂：0.1%v/v硝酸和0.5%v/vTriton X-100混合液
灰化问题：850摄氏度  原子化1200摄氏度
仪器是Thermo S2型
推荐答案：夜市回复于2008/03/23



灰化温度是否高了点？原子化1200低了。可以优化下灰化原子化程序。
补充答案：

wawawawa回复于2008/04/20



只用了Triton X-100，灰化温度不能这么高，如用钯试剂就没问题甚至可以再高。原子化温度太低了，试着调到2000左右看看。做血样这种基体复杂的样品，如果要直接进样的话，还是用塞曼扣背景的才好。

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2008/3/23 18:16:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhou7928 发表:
各位DX，刚用石墨炉检测血液中的铅，标准曲线做的挺好，做样本时，氘灯扣的背景高于总的吸光度，得的都是负值。苦思不得其解！

基地改进剂：0.1%v/v硝酸和0.5%v/vTriton X-100混合液
灰化问题：850摄氏度  原子化1200摄氏度
仪器是Thermo S2型



灰化温度是否高了点？原子化1200低了。可以优化下灰化原子化程序。
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calfstone
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2008/3/23 19:48:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、做下加标回收
2、考虑用钯基体改进剂
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liu999999
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2008/3/23 21:07:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能外来污染
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2008/3/24 11:36:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的校准曲线的浓度和吸光度各是多少,你调整下仪器的灵敏度,优化下信号,有时候仪器灵敏度不够,光通量不足导致信号变弱也会引起基体过高,我以前做铅也是因为灵敏度不够,导致背景过高出现负值,后来调整光通量和优化信号后,不加基改都做的很好了.
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过客
xfgong
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2008/3/25 0:32:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要看具体的数据,估计你灰化地不好,所以背景高,换个基体改进剂试试,原子化温度低了,1500度试下.
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zhou7928
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2008/3/25 14:04:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 septyaya 发表:
你的校准曲线的浓度和吸光度各是多少,你调整下仪器的灵敏度,优化下信号,有时候仪器灵敏度不够,光通量不足导致信号变弱也会引起基体过高,我以前做铅也是因为灵敏度不够,导致背景过高出现负值,后来调整光通量和优化信号后,不加基改都做的很好了.


校准点20ug/l的吸光度是60，我也觉得这么高的浓度吸光度的值是不是太低了，请指教！
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zhangjp0531
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2008/3/30 10:32:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管的原因，换新的石墨管试试
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zhangjp0531
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2008/3/30 10:34:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有是氘灯的光路要和测量的光路重合
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sunyq
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2008/3/30 23:12:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下
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自由自在
suosi
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2008/3/31 13:59:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硝酸钯当机体改进剂  灰化温度改为400试试看
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