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主题：【原创】固相萃取(SPE)应用实例汇集(1)---每天一例

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chinachrom
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发表于：2008/04/07 19:52:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谷物、豆类、坚果和种子中的农药残留固相萃取方法

1. 样品前处理
a. 称取10g样品，加入20mL水，放置1 min；
b. 加入50mL乙腈，进行匀浆，抽滤，用20mL乙腈淋洗滤纸上的残留物，合并滤液，最后用乙腈定容至100mL；
c. 量取20mL滤液，加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸缓冲液（pH7.0)，充分振摇10min，静置使溶液分层，弃去水相层；
2. C18 SPE净化
a. 活化：Bond Elut C18(1g)柱，用10mL的乙腈淋洗，进行活化；
b. 上样：加入20mL萃取液。收集流出溶液；
c. 洗脱：用2mL乙腈洗脱 ，接收洗脱液，合并所有流出溶液；
d. 脱水：将收集的溶液过装有无水硫酸钠的漏斗，并用适量乙腈淋洗漏斗，收集全部滤液；
e. 浓缩：低于40℃温度条件下，浓缩近干，用2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解，待进一步净化。
3. Carbon/NH2 SPE净化
a. 活化：Bond Elut Carbon/NH2 (500mg/500mg)柱，用10mL乙腈/甲苯(3:1)淋洗，进行活化；
b. 上样：将上步中2mL经过初步净化的样品溶液，加入到Carbon/NH2 SPE柱中；
c. 洗脱：用20mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗SPE柱，收集所有上样流出液和洗脱液；
d. 浓缩：低于40℃温度条件下，浓缩近干，再加入5mL丙酮重新溶解后并浓缩近干，用丙酮/正己烷(1:1)溶解，定容至1mL。
4. GC-MS或GC-MS/MS 检测
5. 样品成分
数百种杀虫剂、杀菌剂、除草剂、饲料添加剂、兽药等。

本方法中使用的SPE柱：
Bond Elut C18 (1g, 6mL, PN.12256001)
Bond Elut Carbon/NH2 (500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 )。

Tips：
本方法满足日本农药残留法规中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、饲料添加剂、兽药等数百种食品中残留污染物的同时检测要求。

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rockies
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2008/4/14 15:37:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后定容1ml容易引发

1误差大；
2检测器饱和。

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echo_zhang
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2008/6/3 10:37:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法

SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3ml）
样品处理：
称取5g经匀浆处理的样品于100ml离心管内，分别加入含有EDTA2Na的柠檬酸缓冲液30ml、20ml，混合震荡提取，合并上清液。
加入20ml正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。
净化步骤：
以10ml甲醇，10ml水，5ml EDTA2Na活化PS柱，加入上清液，然后以10ml水淋洗小柱，抽干，最后以10ml甲醇洗脱目标物，并收集。
浓缩及定容：
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃
定容：加入1.0ml的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析
HPLC条件
色谱柱：MP C18
流动相：A:B=77:23
A:咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA2Na 溶于800ml水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000ml.
B：乙腈

注：含有EDTA2Na柠檬酸缓冲提取液：
取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307ml和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193ml混合均匀，向其中加入1.86gEDTA2Na，溶解后作为样品提取液。
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Last edit by echo_zhang
春天的桃子
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2008/7/12 11:17:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享！！
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春天的桃子
dct1983
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2008/7/14 12:38:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每天一例天天到来了
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bzy1
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2008/7/16 13:06:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有关于苯基SPE柱的应用事例？
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wenyu689
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2008/7/17 20:23:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！
请问下，有用SPE柱吸附盐，净化。不用洗脱直接用滤液进样分析的例子吗？或者这方面的资料！
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roland2008
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2008/8/6 14:07:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望楼主继续发一些应用实例,谢谢
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zttno11984
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2008/8/20 19:55:05 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能举个水体有机氯农药的固相萃取的实例吗？谢谢
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yzl27
yzl27
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2008/10/23 16:03:25 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，书上说SPE柱还有淋洗柱子这一步呀，而且淋洗液通常弃去呀，可是你收集的是所有的流出液和洗脱液呀
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猫
watericecat
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2008/11/8 0:42:52 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rockies 发表:
最后定容1ml容易引发

1误差大；
2检测器饱和。


不会的，有1ml容量瓶的。
对于检测器饱和，目标化合物的可能性很小，若浓度真的很高，设置分流即可。
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