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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】灰化消解样品的几个问题

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litianwan

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发表于：2008/04/21 09:31:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

判断在以下几种样品的灰化过程中，会发身什么问题？怎样来防止？
（1）为了测定高盐含量制品中的铅，将一定量样品置于瓷坩埚中，并在600℃下灰化。
（2）为了测定有机样品中的氟含量，在酸性条件下于500℃下灰化。
（3）为了测定植物样品中的金含量，在铂坩埚中加入H2SO4后在500℃下灰化。

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2008/4/22 17:03:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 litianwan 发表:
判断在以下几种样品的灰化过程中，会发身什么问题？怎样来防止？
（1）为了测定高盐含量制品中的铅，将一定量样品置于瓷坩埚中，并在600℃下灰化。
（2）为了测定有机样品中的氟含量，在酸性条件下于500℃下灰化。
（3）为了测定植物样品中的金含量，在铂坩埚中加入H2SO4后在500℃下灰化。

我看
1)铅一般不要超过500℃灰化.
2)氟要在碱性条件下用铁坩锅灰化.
3)不清楚.

如有不对,请老师们指正,谢谢.

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litianwan

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2008/4/22 20:31:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教高盐样品用什么消除干扰呢？

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2008/4/23 9:26:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 litianwan 发表:
请教高盐样品用什么消除干扰呢？

你试着配个双毛细管系统看看.
样品处理你按盐水样品处理一下(加一定水溶解就是盐水了):
1. 　盐水样品的测定
取盐水样品10mL于100mL烧杯中,加蒸馏水10mL ,用HNO3(1+1)溶液调至酸性,置水浴上蒸发至湿盐状, 压碎盐粒, 稍冷。准确加入1mol/ L HNO3溶液4mL 、无水乙醇16mL,充分搅拌。澄清后,准确吸取10mL于比色管中。再将比色管中溶液在水浴上蒸至无醇味,用0.5mol/ L HNO3溶液稀释至10mL ,摇匀,按仪器的工作条件测定,同一样品取7次测定取平均值。
2. 　回收率的测定
用NaCl 配制饱和盐水,加入标准溶液,制成含标准物质浓度分别为1mg/L 、2mg/L的高盐溶液。用盐水样品处理方法处理此溶液,按仪器的工作条件测定,用标准曲线测定其中元素含量,并计算出回收率。

3. 对于高碱溶液,需要先中和后转为盐溶液,再利用本方法进行测定。
4. 通过对样品的处理,消除NaCl基体的干扰,可利用原子吸收法测定高盐(碱)溶液中微量金属离子含量,该方法准确度较高,适合在氯碱工业中广泛应用。

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