主题:【讨论】火焰原子化器点火后的稳定时间和测样品前后吸喷纯水的时间?

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jkyjxdd
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原文由 lvqiang_2001 发表:
同意或支持的人,有没有做过对比,有数据支持么?至少我没见到有多大的差别!就如答案二说的,仪器自身已经有平衡时间了.灯的开关也是,我以前总是以为灯开了要稳定5min 左右,理论上是这样,但真实情况,我开灯直接做,和稳定做结果都一样!也许这些都是细节,细微差别应该存在,看你在乎不在乎!
支持北京,奥运!支持国产!


认为具体问题具体分析,比如好测的元素如铜等可以直接开灯点火测定,等测完铜燃烧头也预热了,再测其它元素。
测定低含量的样品不需要清洗,但是高含量的样品需要清洗,等吸光值降到零再测样,避免残留及污染。
测完样需再蒸馏水中清洗5min左右,消除残留的酸及盐分,避免燃烧头堵塞。
夕阳
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原文由 shixiangqun 发表:
1、为什么首先吸入5%的硝酸溶液?它到底如何清洗全部燃烧系统?5%的浓度硝酸如何而来?
2、空烧是什么意思,是只吸空气吗?为什么要空烧?不空烧会有什么影响?


就庐山居士的追问,再详细回答如下:
(1)火焰分析结束后,在喷嘴、撞击球、雾化室及燃烧头上肯定附着一些残留的样品,有时有些样品的成分很复杂,如果不及时清洗,一些残留就会沉积或结晶在上述部件中,尤其燃烧头的燃烧缝经常被局部堵塞;在下次分析时,火焰就会产生断焰、跳焰现象,造成吸光值不稳或灵敏度降低,甚至产生记忆效应,表现形式为下次使用前,在用蒸馏水清洗或调零时,火焰发出异常颜色(当然乙炔不纯除外)。至此只能拆下燃烧头清洗,这是很麻烦的事情,尤其分解雾化室难度更大。为了杜绝此现象,平时就要养成好的清洗习惯;那么最简单的办法,就是用5%的硝酸水溶液,也就是比空白溶液的酸度稍高一些的水溶液进行吸入冲洗(注意是在点火的状态下进行)。这种方法可以将全部燃烧系统基本彻底清洗一遍,即简便又及时。
(2)所谓空烧就是用5%硝酸水溶液、蒸馏水清洗后,在不继续吸入任何样品的状态下,让火焰保持点火一分钟;这样做的目的是彻底烧干燃烧缝中的液体,防止残留液体潴留在燃烧缝中,而使燃烧缝生锈及影响下次的雾化效率。
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迷途小书童
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原文由 anping 发表:
原文由 shixiangqun 发表:
1、为什么首先吸入5%的硝酸溶液?它到底如何清洗全部燃烧系统?5%的浓度硝酸如何而来?
2、空烧是什么意思,是只吸空气吗?为什么要空烧?不空烧会有什么影响?


就庐山居士的追问,再详细回答如下:
(1)火焰分析结束后,在喷嘴、撞击球、雾化室及燃烧头上肯定附着一些残留的样品,有时有些样品的成分很复杂,如果不及时清洗,一些残留就会沉积或结晶在上述部件中,尤其燃烧头的燃烧缝经常被局部堵塞;在下次分析时,火焰就会产生断焰、跳焰现象,造成吸光值不稳或灵敏度降低,甚至产生记忆效应,表现形式为下次使用前,在用蒸馏水清洗或调零时,火焰发出异常颜色(当然乙炔不纯除外)。至此只能拆下燃烧头清洗,这是很麻烦的事情,尤其分解雾化室难度更大。为了杜绝此现象,平时就要养成好的清洗习惯;那么最简单的办法,就是用5%的硝酸水溶液,也就是比空白溶液的酸度稍高一些的水溶液进行吸入冲洗(注意是在点火的状态下进行)。这种方法可以将全部燃烧系统基本彻底清洗一遍,即简便又及时。
(2)所谓空烧就是用5%硝酸水溶液、蒸馏水清洗后,在不继续吸入任何样品的状态下,让火焰保持点火一分钟;这样做的目的是彻底烧干燃烧缝中的液体,防止残留液体潴留在燃烧缝中,而使燃烧缝生锈及影响下次的雾化效率。

为什么是硝酸而不是盐酸,硫酸?虽然我们清洗燃烧头也是用10%硝酸水溶液超声,但是不明白为什么是硝酸,只是听从PE的说法!还有,您没有回答如何清洗燃烧系统,比方说硝酸是怎么去除残留的?谢谢!
cywst
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夕阳
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为什么是硝酸而不是盐酸,硫酸?虽然我们清洗燃烧头也是用10%硝酸水溶液超声,但是不明白为什么是硝酸,只是听从PE的说法!还有,您没有回答如何清洗燃烧系统,比方说硝酸是怎么去除残留的?谢谢!

(1)原吸在清洗时(包括配制样品)不用硫酸的原因是:
  a.硫酸属于强酸,出于安全考虑;
  b.硫酸比较粘稠,不易溶解于水,最后要想冲洗干净较为麻烦;
  c.硫酸有强烈的脱水性,在用作清洗残留样品时,可以迅速地将残留样品中
    的水份脱去,但不一定将残留物质彻底洗脱;
(2)当将燃烧头取下清洗时,的确可用50%的盐酸清洗,即快捷又彻底,并且
    最后便于用水彻底洗净。但是在用低浓度的盐酸水(如5%~10%)溶液做
    为清洗液时,尽管最后用蒸馏水冲洗,但难免有盐酸的残留在燃烧系统
    内;那么为了防止少量残留的盐酸中的氯离子的干扰,习惯上大家均不用
    盐酸作为清洗液。当然可能还有其他方面的考虑,希望大家讨论。
(3)在不分解燃烧系统的前提下,用低浓度的硝酸做为清洗液,可能出于下述
    考虑:
  a.实践得知,用硝酸清洗效果尚可,不易产生记忆效应;
  b.硝酸与样品中的酸介质一致(大多样品中均为硝酸介质),只不过浓度稍
    大于样品中的酸介质的浓度,背景效应一致,易于溶解残留样品;
  c.硝酸易溶解于水,最后便于冲洗干净;
(4)用硝酸水溶液清洗燃烧系统的全过程是:
  a.测试完毕后,保持火焰不熄;
  b.吸入5%~10%硝酸水溶液,清洗2~3分钟;(视样品浓度及成分而定)
  c.吸入蒸馏水1~2分钟;
  d.任何液体均不被吸入到燃烧器,保持火焰点燃1分钟,最后关火;

    注意:以上做法只不过是个人的经验而已,而不是什么经典操作,以免误导群众。版友有其他良策,也可奉献出来,使大家受益。
chemistryren
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我的回答是2,2,1,既然前一次关机前已清洗过,那么开机后就没必要清洗那么久,样品之间也没必要都清洗,一般每10个样品回一下零就可以了,如果你测每个样品都要清洗那就说明你的仪器太差了,基线太不稳定.而做完样后倒是有必要先后用硝酸和去离子水清洗,但时间也不用太长,一般5分钟足够了.
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