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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】石墨炉测铅样品的消化方法

浏览0 回复14 电梯直达
slj024
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发表于：2008/05/16 16:54:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用4+1的硝酸和高氯酸消化大米粉(质控样),用石墨炉测铅镉.镉的结果很理想,在给定范围之内,但铅的测定结果很低.铅的曲线范围为0 \5\10\20\40ppb,曲线的相关系数为0.996 .请高手尽快给本人指点.先表示谢意了!
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liu999999
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2008/5/17 21:16:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液曲线可能存在问题，但不是主要的，可能还是上机测试溶液制备存在问题。
建议检查是否按照标准要求制定了铅的测试液。
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jinmeng1978
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2008/5/18 13:50:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测铅对酸度要求很高。
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步遥
buyao23
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2008/5/18 21:43:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品消解方面的问题吧。

或者是灰化和原子化温度的优化问题。
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nxlyzjzxzlp
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2008/5/18 23:39:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是这样用湿法做前处理的，结果是质控样品根本检不出，郁闷了好几天，最后发现加了基改剂后，回收率是90%-110%。你可以试一试。
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一土
asoil
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2008/5/19 8:40:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的曲线范围为0 \5\10\20\40ppb,曲线的相关系数为0.996 .

铅的浓度太低了,可配0\10\20\80\120ppb.铅检出限较高.线性不太好,
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Last edit by asoil
slj024
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2008/5/19 12:22:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也听说测铅加机体改进剂效果很好,但具体怎样操作不很清楚.请问你用的是哪一种机体改进剂?浓度和加的量各是多少?在哪一步加?先表示谢意啦!
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wawawa
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2008/5/19 18:30:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 slj024 发表:
我也听说测铅加机体改进剂效果很好,但具体怎样操作不很清楚.请问你用的是哪一种机体改进剂?浓度和加的量各是多少?在哪一步加?先表示谢意啦!


每次用5μg钯和3μg硝酸镁，跟样品一起加，灰化温度可上到1000。曲线可配到100PPb。
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nxlyzjzxzlp
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2008/5/19 21:24:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 slj024 发表:
我也听说测铅加机体改进剂效果很好,但具体怎样操作不很清楚.请问你用的是哪一种机体改进剂?浓度和加的量各是多少?在哪一步加?先表示谢意啦!

我是按照标准要求加的，可是手头没有磷酸二氢铵，只能用10%磷酸2.5毫升，效果还不错。加在定容前。灰化温度800，原子化1700。
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xianglzhang
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2008/5/20 18:29:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的浓度最高有20ppb就足够了，标准梯度为0，5，10，15，20
镉的最高浓度为2ppb就够了，标准梯度为0，0.5，1.0，1.5，2.0
按上述做出的曲线线性都不错
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silin
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2008/5/26 21:52:21 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nxlyzjzxzlp 发表:
原文由 slj024 发表:
我也听说测铅加机体改进剂效果很好,但具体怎样操作不很清楚.请问你用的是哪一种机体改进剂?浓度和加的量各是多少?在哪一步加?先表示谢意啦!

我是按照标准要求加的，可是手头没有磷酸二氢铵，只能用10%磷酸2.5毫升，效果还不错。加在定容前。灰化温度800，原子化1700。


提醒一下，如果使用基体改进剂，一定要选用很纯的试剂，以前用过一瓶化学纯的试剂，奶奶的，还不如不加呢
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