主题:【求助】请教!原子荧光测汞为什么回收率这么低,是不是前处理有问题?急!!

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mika
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最近开始用原子荧光,科海的,测汞的时候标线很好,都能达到3个九,但是回收率非常低,最高也只能做到60%,是不是前处理有问题?请达人帮看一下!
样品是油脂类,微波消解,5ml硝酸,2ml过氧化氢。消解液透明微黄。直接定容到25ml上机。曾经也试过赶酸,回收率也不见起色。不是说汞的回收率很容易做高吗?为什么我的正好相反?
另外对科海的软件系统有疑问。样品空白比标准空白高很多,但是无论做不做样品空白,测得的含量都没太大变化,觉得似乎计算的时候并未扣除空白。而且荧光强度为零的时候,显示的计算结果居然是有数值的。
请指教,急!
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gogolrs
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空白高肯定是被污染了,你做的回收率低主要还是溶样过程造成了Hg的损失,应该从溶样方法上找原因.
如果怀疑仪器有问题,你可以测一下Hg标准.
强度为零,浓度有数值是很正常的.
liu999999
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检查微波消解的温度,持续时间。
赶酸还是要的,酸度过高对测定数值的影响很大。
mika
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我用的是上海新光的微波消解仪,因为油脂较难消化,选择了1档7分钟,2档10分钟,是否时间太长?可是GB上的微波消解时间长达半个小时,为什么呢?
mika
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另外,溶样过程指的是哪个过程?荧光强度为0而数值大于零的时候,不知道该怎么报结果
一土
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原文由 mika 发表:
另外,溶样过程指的是哪个过程?荧光强度为0而数值大于零的时候,不知道该怎么报结果


溶样过程应该指消解定容的过程.我没用过微波消解,不过我觉得,你的消解过程没问题.
荧光强度和浓度通过做标列得到相关曲线(通常用线性回归为直线),直线可以过原点,也可以不过原点.不过原点在荧光强度为0时,数值不为0.报结果时如实上报标列和结果即可.
mika
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谢谢前面回帖的朋友。汇报一下,我考虑会不会是样品的原因,所以换了另一种非脂肪的样品,用同样的方法来测,回收率是正常的。难道脂肪中有什么物质造成干扰吗?有谁测过脂肪中的汞呢?应该用什么样的前处理?
wsdshq007
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有点奇怪啊,强度为零,浓度有数值,这正常吗,反过来正常,强度有数值,浓度为零可以啊,但是向你那种情况,不明白,能解释下吗?
mika
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就像前面有位仁兄说的那样,我做标线的时候系列中没有零管,操作软件计算的时候也没有强制过零点,计算出来的标线如果高过0点的话有可能荧光强度为零,浓度不为零的。
再来顶一下我的问题,有没有人知道油脂应该如何消化啊?
田7
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原文由 liu999999 发表:
检查微波消解的温度,持续时间。
赶酸还是要的,酸度过高对测定数值的影响很大。


赶酸会影响回收率的吧?
aas_zhao
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