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农残检测
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主题：【问题征集】——关于农残检测分析中疑难问题的征集（1）

浏览0 回复32 电梯直达
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我在故我思
hotdoglet
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2008/6/1 20:44:53 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lifen4607 发表:
前处理中各种溶剂的萃取效率是怎么判定的？
如乙腈和丙酮的萃取效果怎么评判呢？分析纯和色谱纯又有什么区别呢？？
如果用回收的溶剂又有什么影响呢？
谢谢！！

关于如何判断提取效率，在这个帖子中：  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080520/1269652/的3楼，有一些相关的阐述。
一般来说，目前有的几种提取方法如加速溶剂、微波萃取等跟索氏提取的提取效率相差不会太大的。
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我在故我思
hotdoglet
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2008/6/1 20:49:40 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lifen4607 发表:分析纯和色谱纯又有什么区别呢？？
如果用回收的溶剂又有什么影响呢？谢谢！！

实验中所使用的化学试剂的级别是根据实验的具体内容而定的；至于级别的具体划分和定义在论坛的“化学试剂”中有说明的。农残检测中使用什么级别的试剂并没有强制的规定，大致的原则就是不会对测定结果产生影响。回收溶剂的问题，如果回收的溶剂组分太多，就没有再利用的意义了；如果组分较少，可以在经过分馏、精馏之后依据具体的情况来使用，如浓缩高倍数没有干扰的可以用于提取。
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realtiger
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2008/6/2 16:39:01 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luyongxian 发表:
有个疑问已经很久了，就是在样品的风干和粉碎等过程中，怎么样才能让里面的农药不损失？


重要的是别让粉末被吹走了 。另外，风干要在阴凉地方；粉碎时温度不要过高
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YIQIFENXI
wangyu68
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2008/6/2 22:05:07 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了一些资料，标准溶液使用的溶剂的选择除了与样品提取的一致外，还应该有什么样的选择依据？
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pingguwu
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2008/6/2 22:47:02 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangyu68 发表:
看了一些资料，标准溶液使用的溶剂的选择除了与样品提取的一致外，还应该有什么样的选择依据？


１＼首先能够溶解标准物质
２＼标准物质在该溶剂中稳定＼溶剂对进样仪器＼柱子影响较小（特别是ＥＣＤ）
３＼溶剂较稳定,挥发性较小.
其实与样品提取一致性其实不大重要,自己总结供参考.
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风的海洋
wphlr
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2008/6/3 11:10:14 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对多组分农残检测,如何净化?特别是针对油性样品,如何很好地去除油脂,而能保留下与油脂极性类似的农药?
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hubeizhen
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2008/6/4 20:50:30 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wphlr 发表:
对多组分农残检测,如何净化?特别是针对油性样品,如何很好地去除油脂,而能保留下与油脂极性类似的农药?

我们用GPC除去油脂这类大分子杂质，GPC根据分子量大小进行分离，这样就可以除去油脂而留住与油脂极性类似的农药。冷冻离心也可以除去油脂吧，不过我没用过，要买个冷冻离心机才行，听做过的人说效果还不错。
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hubeizhen
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2008/6/4 21:00:02 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看文献时常看到：提取样品中的极性较大的农药如吡虫啉这样的，用有机溶剂提取的同时需要加点酸（如冰醋酸）， 作用是为了提高提取效率吗？要是一种提取方式如加速溶剂提取这样的本身体去效率已经较高的，不加酸可以吗？
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我在故我思
hotdoglet
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2008/6/4 21:09:13 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hubeizhen 发表:我们用GPC除去油脂这类大分子杂质，GPC根据分子量大小进行分离，这样就可以除去油脂而留住与油脂极性类似的农药。冷冻离心也可以除去油脂吧，不过我没用过，要买个冷冻离心机才行，听做过的人说效果还不错。

这个冷冻干燥净化，ynsfeed做过的，玉米的净化：  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080420/1229723/index.shtml
在第82楼。
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liulu0228
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2008/6/5 13:40:57 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说,水浴温度不超过40度,根据溶剂沸点调节好压力,一般经固相萃取后净化后的溶液压力调节的大,以提高回收率
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