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离子色谱（IC）
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主题：【求助】IC停了一段时间后重启，基线有很多噪音

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sayimixiun
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发表于：2008/06/02 22:44:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是DIONXE ICS-2500,2005年年初买的，用于测定河流水中的硝酸，硫酸，氯和铵根离子。测定的水样都是用膜先过滤后再分析。之前一直运行挺稳定的，从去年的年末开始出现问题了。
由于我们的样品量比较少，所以一般是停下来的时间比运行的时间长。从去年年末，每次仪器停了1、2个月后重启，发现基线的噪音有3ns电导，由于我们测定的铵根离子浓度很低，这个噪音对我们结果的影响很大。如果跳过抑制器，发现噪音就可以降到0.1ns。所以我们当时以为是抑制器坏了，就重新买了一个。新的抑制器来了之后，发现背景噪音果然降下来了。运行了1个多礼拜后，把样品运行完了，就又把仪器停了下来。
过了1、2个月后重新开启仪器，发现基线噪音问题又出现了，然后叫了一个地区销售的人过来，他认为不是抑制器本身的问题，而是抑制器与电源的连接线问题。在抑制器背后有一块电板，抑制器是连接到该电板上的，该电板是通过一根电线与CD25 检测器处的电源相连。他就跳过了那个电板，把抑制器直接连到了CD25 检测器处的电源。通过该办法，发现背景噪音果然降了下来。这样子又运行了1、2个礼拜，然后设备又停了1、2个月。
上个礼拜又重新开启仪器，发现噪音问题又出现了。这次我已经把抑制器的电源直接连接到了CD25 检测器处的电源，背景噪音还是有3ns左右，而且噪音的形状也象以前的状况。以前那个地区销售的人已经不负责技术方面的了，新来的技术人员是个新手，也给不出好的意见，所以我现在是一筹莫展了。
从去年到现在的运行过程中，我也发现同一个样在同一批运行中的测定精度越来越低，我通常在一批样中会加1~2个标准样，而且每过10个实际样品测定一次标准样，我发现在同一批样中标准样的波峰在逐渐降低。
不知版上是否有人遇到过类似的情况？多谢先。
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2008/6/3 21:43:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每个星期要开机一次，走基线，即使没有样品。我们前段时间仪器出故障，开不了机，时隔1－2个月，出现基线不稳也降不下来，连续开机约3天（上班），基线才平稳也降下来。抑制器不会那么快就坏的。
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sayimixiun
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2008/6/3 21:56:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每个星期走一次基线，这个建议很不错，我以后估计得这样走走看。
但我现在的基线噪音问题即使运行了一个礼拜也没有任何改变，仍然有很大的噪音。我也觉得那个抑制器应该没有什么问题，所以始终在怀疑是不是电源的问题。
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IC_007
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2008/6/5 21:07:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sayimixiun 发表:
每个星期走一次基线，这个建议很不错，我以后估计得这样走走看。
但我现在的基线噪音问题即使运行了一个礼拜也没有任何改变，仍然有很大的噪音。我也觉得那个抑制器应该没有什么问题，所以始终在怀疑是不是电源的问题。


1）把抑制器重新活化一下，看看噪音是否变小；
2）这么长时间的间隔，观察一下淋洗液是否变质，有必要重新配一下。
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sayimixiun
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2008/6/6 0:35:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我给抑制器再生过，也用酸洗过，都没有用的。淋洗液是直接买的dionex的，所以也不存在问题。那个技术人员也不能确定问题在哪里，真是烦死我了。今年的样品已经攒了几百个了。:(
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32070220
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2008/6/6 6:41:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
停1 2个月基线还不跑
那就怪了

我们单位的机子停几个小时基线都要重新校正

不过好像斯派克新出的ICP对这个问题处理比较还好
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阿童木
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2008/6/6 8:31:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们单位共有两台戴安离子色谱，现在大部分样品在新的那台做，但旧的那台我们每个星期保证开机一次，我们的型号不是2500，不知在开机操作上是不是和我们的不同，但我想应该都是先开泵，再开抑制器的。会不会抑制器放时间长了，干燥了。或者是系统中有气泡，导致基线不稳。
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sayimixiun
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2008/6/6 21:28:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的操作方式和以前的一样，以前一个抑制器可以用2年，结果现在每次开机就出问题。而且我提到的那个地区销售的人也认为我们没必要在仪器停下来的时候处理抑制器，因为我们的水样很干净，直接停了就可以了。而且停的话我也是先关泵，再关其他的。
不过，看了楼上各位的意见，决定以后每个礼拜开一次机。但这个也带来另外一个问题，我们用它测定阳离子和阴离子，那是不是说每个礼拜必须跑一次阳离子，然后换成阴离子再跑一次？这样的话就带来一些工作量，需要换淋洗液，换CR-TC等。
而且，我们3月份的时候基线噪音大，但跳过电板后基线噪音又马上降下来了，这又是什么道理呢？
谢谢各位的答复。
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sayimixiun
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2008/6/6 21:34:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的问题是只要我跳过抑制器，基线噪音就很小。所以基本确定问题出在抑制器上。我也曾经在仪器停下来的时候把抑制器取下来，然后清洗后盖上塞子，平放在柜子里，下一次开机的时候再装上去，但这个办法还是没有用，还是很大的基线噪音。


原文由 nyr 发表:
我们单位共有两台戴安离子色谱，现在大部分样品在新的那台做，但旧的那台我们每个星期保证开机一次，我们的型号不是2500，不知在开机操作上是不是和我们的不同，但我想应该都是先开泵，再开抑制器的。会不会抑制器放时间长了，干燥了。或者是系统中有气泡，导致基线不稳。
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阿童木
nyr
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2008/6/7 9:00:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是抑制器的设定条件不太好造成的，如电流过大，还有抑制器保存时不能干。
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sayimixiun
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2008/6/7 10:15:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抑制器的运行电流是100，淋洗液的浓度是20，这些都是在手册范围之内的。 不过我确实没有每次停下来的时候就把它取下来，大部分时候还是连在仪器上的，等我拿到了新的抑制器之后我就要每周运行它一次了，看样子这点非常重要。

原文由 nyr 发表:
会不会是抑制器的设定条件不太好造成的，如电流过大，还有抑制器保存时不能干。
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