问题：
跟标准图比较偏移较大(在低角度偏移0.8度，高角度更大)，因为我的做法很简单就是氟化铵＋硝酸钇，没有其它原料，按理说生成的是YF3无疑啊，偏移这么大会不会是新相或者是因为粒子很小的缘故（大约5－10nm左右）

PS：1.峰位置偏移角度范围在多少可以允许？
2.如5-10nm的粉体会不会造成晶体内应力，使得晶格畸变？导致峰位置偏移
3.强酸性环境会不会使得5－10nm这么小的粉体晶格畸变？
4.为何很多谱线偏移在低角度偏移量较小，在较高角度偏移量较大。

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2008/6/21 17:55:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我看了一下，你的图中不可能存在YF3。
估计是中间产物。

该帖子作者被版主 feixiong5134加 1积分， 2经验，加分理由：谢谢

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大陆

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2008/6/22 0:15:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很难判断是楼主列举的原因。建议：
1、与其寻求晶格畸变的单相途径，真的不如直接了当的相信它是不纯的，抓紧时间解决好材料制备上的问题，作出完美的YF3先，千万不要抱着幻想拖，如果楼主是个研究生，拖的后果将会非常严重。
2、结合其他实验分析，如红外或SQUID。但xrd不能给出明确的单相信息，而盲目的用其他方法“验证”单相，难，而且误人误己。

该帖子作者被版主 feixiong5134加 3积分， 2经验，加分理由：谢谢，这是很多人存在的问题

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2008/6/23 14:12:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那么黄老师能帮我看看这是什么物相吗？

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XRD

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2008/6/24 1:50:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一种反应需要适当的条件和过程，才能得到需要的结果。如果不满足条件，往往会得到意想不到的结果。这就是中间产物。PDF卡片库中很少有这些中间产物的卡片。因此，要通过多晶XRD方法来了解这些中间产物是什么，确实是很难的一件事。
如果能通过图谱分析出中间产物是什么，当然是幸运的，对于如何调整实验条件很有帮助。但是，一般来说，都不是那么幸运。很多时候都是分析不出来的。
因为XRD是一种微观结构分析方法。即使我们不能真正找出是什么物相，但是，我们也可以试着找找它们是什么结构。在这个图谱的分析中，如果不限定元素，我们可以找到如下的卡片：

也许你的产物就是一种与它们结构相近的物相。那么是不是有种YF2的物相存在呢？遗憾的是，卡片库中没有YF2这种物相的卡片，也许是根本就不可能存在这样的物相，因为化合价不对。但是，也有可能是（XXYY）F2的结构，这里的XX，YY可能是Y，也可能是NH4之类的东西。
这完全是猜想，并没有根据。在这里只是想说明两个问题：
1） XRD是一种结构分析方法，当你找不出物相的卡片时，可以使用其它卡片来代替。有一种物质，是磷酸钒锂，但是PDF卡片库中没有它的卡片，通过其它研究知道，它与磷酸铁锂的结构基本上相同，那么，它的衍射谱也应当相同。因此，在分析物相时，可以先用后者来代替，以便了解磷酸钒锂占用了哪些衍射峰，哪些剩余的峰是杂质相的峰。
2）有时我们不能从卡片库中找到某种物相的卡片，那么，如果衍射谱与另一物相的谱线完全重合，那么，我们至少可以猜想，这种未知物相的结构与某一已知物相的结构相同。

顺便说一下，我在这里的絮繁并不能帮你解决问题。因为你的图谱属于不幸之不幸。没有一点迹象能说明样品中确实存在这种结构的物相。
还有，即使存在有这样结构的物相，那么，中间相也不止一两种，剩余的衍射峰还不止一组。
不好意思了。

该帖子作者被版主 feixiong5134加 8积分， 2经验，加分理由：自从来到这里，才知道XRD的更多用处，谢谢

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