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主题：【求助】ICP 峰饱和的问题

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xiaoxueer
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发表于：2008/07/11 17:17:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！
　　请问ICP分析时出现峰饱和的提示是浓度或者说是强度超过多少时会提示？ICP不是能从几个ppm测到百分之几十的吗？很奇怪的是我今天测Na的时候，第一次稀释10倍提示峰饱和，我稀释了100倍后结果只有0.6ppm啊，也就是说没稀释前也就是60ppm，怎么就提示峰饱和了呢？
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2008/7/11 18:04:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你用的是什么牌子的ICP,我用的是岛津的ICP-AES 7000,每次做标准曲线的时候都会在标准曲线前先测一个最高浓度的标准点做定位.不知道是不是因为你没做最大浓度点,仪器不知道你的浓度的最大范围,所以出现错报.
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maozuqing814
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2008/7/12 17:05:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当钠的那条线强度大，可以考虑次灵敏线。是不是在你线形范围内，我曾碰到同样的情况，标液1.0PPM可以读，样品0.8PPM就饱和，工程师也很模糊，就是说样品有问题.
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tillyu
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2008/7/13 11:47:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　我用的是PE 2100DV，也出现这样的问题，尤其是测金属，比如是钢合金，那么测Pb的时候可能因为铁太高，干扰Pb 216.999nm的那个波长，就会出现这样的情况。但另一个220.353nm那个波长就不会。
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Last edit by shaweinan
popo
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2008/7/15 12:34:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
60ppm 用轴向的话可能会提示饱和，径向应该不会
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xiaoxueer
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2008/7/21 11:43:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 popo 发表:
60ppm 用轴向的话可能会提示饱和，径向应该不会

用的双向的，同时也向各位给予建议帮忙排忧解难的朋友表示衷心的感谢！
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shaweinan
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2008/11/25 7:58:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxueer 发表:
大家好！
　　请问ICP分析时出现峰饱和的提示是浓度或者说是强度超过多少时会提示？ICP不是能从几个ppm测到百分之几十的吗？很奇怪的是我今天测Na的时候，第一次稀释10倍提示峰饱和，我稀释了100倍后结果只有0.6ppm啊，也就是说没稀释前也就是60ppm，怎么就提示峰饱和了呢？


　　首先，因为发射光谱中存在谱线的自吸现象，所以通常不用来进行高含量的测定，特别是百分之几到百分之几十的常量测定；其次你用的ICP发射光谱仪应该是采用CCD作检测器的，CCD检测器的一个最大缺点就是容易出现信号饱和现象，因此对于高含量的测定，你若还选择灵敏线就很容易出现饱和，特别是水平观测方式。
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shaweinan
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2008/11/25 8:01:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 k1935 发表:
　　不知道你用的是什么牌子的ICP，我用的是岛津的ICP-AES 7000，每次做标准曲线的时候都会在标准曲线前先测一个最高浓度的标准点做定位。不知道是不是因为你没做最大浓度点，仪器不知道你的浓度的最大范围，所以出现错报。


　　岛津的ICP-AES 7000的检测器采用的是光电倍增管，所以不会象CCD那样容易产生现象。
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shaweinan
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2008/11/25 8:05:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maozuqing814 发表:
　　当钠的那条线强度大，可以考虑次灵敏线。是不是在你线形范围内，我曾碰到同样的情况，标液1.0ppm可以读，样品0.8ppm就饱和，工程师也很模糊，就是说样品有问题。


　　标液1.0ppm可以读，样品0.8ppm就饱和，那表明样品中明显存在谱线干扰，我想工程师应该不会连这个都不知道吧。
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shaweinan
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2008/11/25 8:07:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzyzrw 发表:
　　我用的是PE 2100DV，也出现这样的问题，尤其是测金属，比如是钢合金，那么测Pb的时候可能因为铁太高，干扰Pb 216.999nm的那个波长，就会出现这样的情况。但另一个220.353nm那个波长就不会。


　　PE 2100DV采用的就是CCD检测器。
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chemistryren
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2008/11/25 8:17:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一旦饱和,要么换次灵敏线要么就稀释.
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