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主题：【求助】ICP元素分析的精密性

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GR∮Dragon
longguanrun
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2008/8/6 15:53:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soms-jameskin 发表:
等离子发射光谱在所有的光谱分析中本来就是精度最差的，很正常的！！不知道你对精度有什么要求的？？
我也知道光谱分析精密度不是很好。但是以前我的以前没有这种情况过，以前都满好的。就是我们换了高频电源后就感觉不是很好了。但是我个人感觉高频电源应该对精密度影响不是很大。可能是仪器的检测系统出现问题了。
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SOMS课题组
soms-jameskin
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2008/8/6 15:56:33 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那看看是不是检测器的接收器老化了？？？
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GR∮Dragon
longguanrun
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2008/8/6 17:24:33 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soms-jameskin 发表:
那看看是不是检测器的接收器老化了？？？
按道理说应该不会，因为我们仪器才使用6000多H。但也有可能酸性气体腐蚀造成...到目前为止我对我仪器的结构还不是很了解（本人才接手这台仪器几个月），不敢贸然拆卸开来看。看来只有请求斯派克的技术支持了。
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xiaoxueer
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2008/8/6 18:54:46 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现这种精密度不够的情况的时候你是不是同时也发现物化室内壁有小液滴出现呢？如果是，将雾化器，雾化室浸泡在30%的硝酸中过夜，然后用大量的水冲洗，晾干后再用会有很大的改善。
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shaweinan
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2008/8/7 8:00:40 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaweinan 发表:
　　这样吧，你先平行测定10次，看一下结果的精密度，然后在每隔10分钟平行测两次，最后将结果发给我。

原文由 longguanrun 发表:
　　我这次使用的标液是0.1/0.2/0.4/测定0.1PPM质控的结果
　　测定结果


　　结果我看到了，你用的仪器是端视观测的吗？如果不是那用的样品浓度低了一点，最好是1ppm的溶液。
　　再有能说一下你的开机和点火过程吗，比如说打开总开关即通电后多长时间点的火，点火后又是稳定了多长时间才进行的标准化？
　　你用的仪器应该可以看到谱线轮廓的，你能将As、Bi、In、K、Na、Pb、Sb、Se、Sn的图发上来吗？ICP发射光谱对这些元素的测定效果都不是特别好的，尤其是K、Na，此外As和Sn的分析线波长已经进了真空紫外区，不知你光路中空气驱赶得如何？
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Last edit by shaweinan
atlas
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2008/8/7 14:51:57 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


延长点火后的稳定时间,炬管位置是否正确!
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GR∮Dragon
longguanrun
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2008/8/7 23:45:03 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 atlas 发表:


延长点火后的稳定时间,炬管位置是否正确!
这些我都没有问题！
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GR∮Dragon
longguanrun
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2008/8/7 23:46:50 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxueer 发表:
出现这种精密度不够的情况的时候你是不是同时也发现物化室内壁有小液滴出现呢？如果是，将雾化器，雾化室浸泡在30%的硝酸中过夜，然后用大量的水冲洗，晾干后再用会有很大的改善。
这方面我们也查过了。我们还换用新的雾化器和炬管。但是问题不在于此呀。
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老难人
zb_hongyu
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2008/8/8 18:11:58 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 longguanrun 发表:
　　最近发现我们的ICP（斯派克）测定Se、Pb、Bi、Sb等元素时，其结果的精密性很低。有5-10ppm的漂移甚至更大（以前没有的）。请问ICP的精密度是咋样评估？面对我们现在我情况该怎么解决？谢谢！


    这几个元素本来就不好测,要是在银基里面测,就更不好整了,做几个PPM的还可以,要是低于1ppm,就只有等仪器稳定一定时间了,同时还要选比较灵敏的线分析了.差那么大,我还真没有遇见过
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