实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043984今日发帖：506 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】如何检测果汁中的重金属铅、镉？

浏览0 回复65 电梯直达
相关阅读
小小小风
insnfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/23 9:37:51 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果：
Cd，0.2mg/L加标样品两个平行样品在标准曲线上的浓度为3.045u/L,3.367ug/L，计算结果为0.2908mg/kg,0.3247mg/kg，（未扣空白）。
样品测得值在标准曲线上的浓度为4.101ug/L，4.368ug/L

分别为0.3909mg/kg,0.4204mg/kg,（未扣空白）。

空白在标准曲线上的浓度为0.2247ug/L和0.2563ug/L,

问题：
加标的回收率为150%，有点高。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zjchen3189
zjchen3189
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/23 14:43:42 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
某考核样要检测果汁中的重金属铅、镉，该如何前处理？


样品是果汁中加了铅、镉的标液，总共大概100ml。

直接上机（火焰）测了一下，大概铅为0.16mg/L,镉为0.25mg/l.

但发考核样的专家说要消解前处理。


所以，就请教大伙，该如何进行前处理？
ps：本单位有微波消解仪！
仪器为pe AA700（火焰、石墨炉一体）。


果汁中含有一定的糖及其他有机物，消解是必须的。

可以直接加硝酸或用双氧水+硝酸用微波消解样品.消解后一定要赶酸.
用石墨炉测定!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小小小风
insnfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/23 21:26:35 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次做称样量还是大了点。

另外，自己配置的加标样，0.2mg/L的样品检测结果是铅回收偏低，大概只有62%，估计是称样量太大，称了5g样品，加5ml硝酸，190度消解的，最后定容到50ml，估计是消解不完全。

而镉，回收率有150%，问题出在哪里还不清楚。测镉是称了1g，加5ml硝酸，最后定容到50ml。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小小小风
insnfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/23 21:34:25 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天重新消解。

称1.5g样品，4ml硝酸，1ml双氧水，微波消解190度15min。
准备定容到25ml测铅。


测镉准备在上述25ml中吸取5ml定容到50ml后上机。


存在的问题是：
从测铅的消解液中稀释10倍后的液体，和减少称样量直接消解的液体检测结果不知道是不是 一样。

是否需要加基体改进剂。
从样品的峰的背景来看，背景峰不是很大。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夜市
raoqun20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/24 8:43:55 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
今天重新消解。

称1.5g样品，4ml硝酸，1ml双氧水，微波消解190度15min。
准备定容到25ml测铅。


测镉准备在上述25ml中吸取5ml定容到50ml后上机。


存在的问题是：
从测铅的消解液中稀释10倍后的液体，和减少称样量直接消解的液体检测结果不知道是不是 一样。

是否需要加基体改进剂。
从样品的峰的背景来看，背景峰不是很大。



从稀释倍数来算，建议定容到10ml测铅。

镉你可以取样多点用湿法消解直接上火焰。

从测铅的消解液中稀释10倍后的液体，和减少称样量直接消解的液体检测结果不知道是不是 一样？

这个不好说，与样品均一性和代表性相关。取样量太少样品代表性是个问题。
稀释后基体也有所改变，可能背景会小点。

建议用硝酸钯基体改进，结果会稳定些。


赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小小小风
insnfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/24 19:18:05 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有同行提出是不是能够酸化稀释一下直接上机？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夜市
raoqun20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/24 19:30:06 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
有同行提出是不是能够酸化稀释一下直接上机？


不看好此方法，属于偷懒行为，有投机取巧之嫌。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小小小风
insnfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/24 22:39:29 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是我想偷懒，实在是张飞不会绣花啊。

今天又做了一遍，已经够细心的了，仪器和试剂已经无可挑剔。
试剂是默克的硝酸和双氧水，纯水是Milipo的18.2M的超纯水
仪器是PE的AAS700，石墨管是进口石墨管，微波消解仪器是Milestone的，电热板是莱伯泰科的温控型的。


可结果还是不理想,可能是赶酸的温度太高了。。


赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by insnfeng
zhangsh69
zhangsh69
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/25 10:26:58 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一定要消解的啊，用PEAA-GS.效果很好啊，我每次做的时候标准样品一直很好，样品的数值很可靠。主要用硝酸+高氯酸消解，效果很好。
该帖子作者被版主 raoqun20加 1积分， 2经验，加分理由：鼓励参与技术讨论，能说具体点吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
摩尔
moer581123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/25 10:34:14 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好,微波消解也可以，如果你不用微波消解的话.你可以加百分之二的硝酸在电炉上沸止剩10毫升左右,冷却,用定量滤纸先纯水润湿下，过滤后定容.
这方法引用标准是美国的EPA,希望对你有帮助
该帖子作者被版主 raoqun20加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励积极参与技术讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】如何检测果汁中的重金属铅、镉？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁