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主题：【求助】沸点差异较大的2个同分异构体为什么在按沸点出峰的色谱柱上不能分开？

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happy水中月
lianlxh
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2008/7/23 20:34:49 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你还是传张色谱图给大家看看吧，这样讨论很不方便的
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zhuzhuluoluo
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2008/7/23 20:41:03 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的,这个组分里面还有其它低沸点组分和高沸点组分,所以我的条件是:
柱初温        60℃
升温速率      4℃/min
柱终温      260℃

同样这样的条件:
在HP-5 30米柱上,两个同分异构体出峰时间都是在28min左右.
在HP-5 60米柱上,两个同分异构体出峰时间都是在38min左右.
在HP-INNOWAX 30米柱上,1位的同分异构体出峰时间是在40.8min左右,2位的同分异构体出峰时间是在40.8min左右.在HP-INNOWAX 30米柱上改变柱初温到100℃,120℃,升温速率2℃/min,同分异构体之间保留时间也始终差0.2min左右.所以在HP-5上不分离应该不是由于柱初温设置不当的问题.

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zhuzhuluoluo
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2008/7/23 20:44:50 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纠正一下,上面讲错了,在HP-INNOWAX柱上,2位的同分异构体出峰时间是41.0min.
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有水有渝
xky0230699
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2008/7/23 22:36:21 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高的沸点，气化室才250能够气化吗？
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我在故我思
hotdoglet
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2008/7/23 23:29:32 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！个人认为首先您可以根据楼上的建议，更改一下仪器的温度试试能否分离这两种物质；其次，色谱柱中目标物的分离原因有很多，大部分是根据沸点来分离的，如一些烷烃的同系物。在分离的原理中还有其他的目标物与固定相的作用发挥作用，如分子间力、色散力等等；当目标物分子结构不同时，某些次要的分离原理可能会变为主要的分离条件。您可以将您的两种目标物分子结构写出来看看。
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KEN
gzzdgx
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2008/7/23 23:52:38 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuzhuluoluo 发表:
一对同分异构体，一个沸点是286~288℃ ，一个沸点是 336.5~340℃ ， 沸点差异较大的2个同分异构体为什么在HP-5的色谱柱上不能分开？HP-5不是基本上按沸点出峰的吗？

你的样品是用什么溶剂溶解的？溶剂峰是什么时候？汽化室的温度是否太低了一点？
我怀疑你28分钟时出的那个峰是沸点低的那个，甚至都不是（有可能是样品中的某一个共同存在的杂质）。
建议把汽化室的温度提高一些，先在柱温240度（恒温）时分别进样看看。恒温时分析样品的速度可以快一些，特别是你在找分析条件时，可以多试几次。
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xuxucalmm
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2008/7/24 6:05:36 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果确定是这两个组分的峰
可以在出峰前2－3分钟让柱温保持不变3－5分钟，这样通常会分的效果好一点
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huangza
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2008/7/24 8:29:16 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得可以单独进其中的一个纯样品,条件一样,看各自的出峰情况
两峰相差0.2min,分离度不好,可以调低流速看看
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zhuzhuluoluo
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2008/7/24 11:03:24 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、同分异构体是1-（氯甲基）萘和2-（氯甲基）萘，分子式是C11H9CL.1-（氯甲基萘）。1-（氯甲基）萘的沸点查了很多试剂手册，都是在290℃左右，应该没问题。2-（氯甲基）萘标样很少，没有在试剂手册上查到相关资料。只是在网上查到：CAS号:2506-41-4 性质:叶状体结晶。熔点47℃,沸点168-170℃(2.67kPa)。
2、刚刚按照上面有人说的，柱温240℃恒温，在HP-5的60米的柱子上仍旧分不开。下午再试试其它柱温。
3、250℃的确能够汽化沸点这么高的物质，沸点跟汽化温度的关系，我也讲不清，求高手解答。
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