实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042081今日发帖：350 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】异丙醇做内标物，出峰不一致

浏览0 回复8 电梯直达
cao05130428
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/05/27 17:09:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近公司甲醇生产催化剂到了末期，粗醇中的杂质比较多，所以每周都要做粗醇中的乙醇含量分析。

采用的是国标山梨醇柱子，配好的标准液进样出峰正常，但是进了样品后发现内标物的峰面积特别小，原因不明

几点原因分析：

粗醇中有明显的不溶物，浑浊，怀疑有杂质与内标物发生了反应

粗醇中的内标物含量与标样的内标物含量同样大小，按理来说标样和样品中内标物的峰面积应该基本一致？这时我对内标物的理解，不知道是不是这个意思。

该图为标准样品出峰，峰型不错，而且内标物和乙醇都是一个含量的，1000ppm（专门配制的大含量），图中异丙醇峰面积为15万多



而样品中的内标物异丙醇面积只有9千多，这样以来内标物面积变小，导致样品中乙醇含量有好几万了 。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
cao05130428
cao05130428
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/27 17:11:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的理解就是内标物同样的含量加到标准样和待测样品中，出峰面积应基本一致（误差范围内就可），这样才能作为内标来使用，但如果标准样和待测样品中内标物的面积都不一样，那真的就没法检测了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
valorb
654456
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/27 22:37:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你直接用外标法不可以做吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/27 22:41:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先用外标法看看。

  粗醇中含水高不高？


  色谱图的积分有点不对，不过也不至于有如此大的偏差。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cao05130428
cao05130428
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/28 8:09:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
可以先用外标法看看。

  粗醇中含水高不高？

  色谱图的积分有点不对，不过也不至于有如此大的偏差。


10%左右吧  水分有没有影响，准备今天用精甲醇试试  排除水分影响
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
原天
jianquan69
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/30 11:54:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这图，异丙醇怎会比乙醇出得早````柱子是这样的么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/30 13:17:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子没有问题的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cao05130428
cao05130428
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/1 12:25:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 原天(jianquan69) 发表:

这图，异丙醇怎会比乙醇出得早````柱子是这样的么？


山梨醇柱子就是这样的啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/1 22:47:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口是否惰性不足也需要考虑。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 异丙醇做内标物，出峰不一致
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁