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液相色谱（LC）
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主题：【求助】出峰时间突然变化

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hyd528
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2008/7/30 22:19:36 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 plumelet 发表:
系统流路是不是有堵塞了，峰形怎么样啊


流路检查了并没有杜塞，峰型还是很好，不管是峰高还是面积都基本没有变化
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hyd528
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2008/7/30 22:23:46 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangqiong-gz 发表:
这可能是柱发生塌陷，保留值提前。



柱子才用了不到四个月，应该不会那么快塌了吧，明天我换个柱子看看。还有保留时间不是都提前，有时候延迟，有时候提前，不过变化的时间都在两分钟左右，下午还发现一个有趣的问题，上周末早上的几个标样的出峰时间竟然有和今天下午做的出峰时间相同～～没想到会重现
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深海游鱼
yanrongzhe
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2008/7/31 13:39:43 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子问题，我们使用的色谱柱有时候一个月就得换一次，如果后期处理的好，可能用的时间会长一些。
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zhs198069
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2008/7/31 13:43:55 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一天之内保留时间变化个1min之内是正常的，但是一般都是往后漂移，没见过往前移的，柱压高的话肯定是那个地方设置不对，或者那个地方有堵，仔细排除一下吧
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SuDaToKo
kikiboy
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2008/8/3 21:24:17 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加一个柱温相看看
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fanxing022
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2008/8/3 21:52:12 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有柱压升高的现象,那么堵塞是最有可能的.建议从过虑头开始进行排查为好.还有,出峰时间后移,这种现象刚好柱升高相反,因为一般柱压稍升高出峰时间应该提前,所以这种现象的出现很大程度上是因为流动相的配制所引起的~~
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hyd528
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2008/8/4 0:06:54 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上周末我把柱子倒过来再用甲醇+水低速冲洗了一个下午，不过同时也发现水相的过滤头有点杜塞，拿去超了很久发现效果不好，不知道有没有得换得，我上网找了下，发现没有卖这个东西得哇。还有重新冲洗柱子后效果等明天上班了我去试验看下，再向大家通报，因为周末休息了！
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雪妖
czj_1027
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2008/8/4 16:49:16 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤头有的卖的，问问你的仪器销售商，这样的问题以前我也遇到过，问我老大他也说不上怎么回事，我还用了柱温箱，我觉得和柱子污染有点关系，晚上不要关了，低流速通宵冲。
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77325
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2008/8/16 20:44:29 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是流动相的配比问题,流动相露在空气中,有可能造成比例变化,我在平时做实验时,经常遇到这样的事情,前一针时间与后一针时间有了变化,也有可能是残留在进样器中的样品未曾走完.
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小寒
0205100221
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2008/8/16 22:39:03 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangxichuang 发表:
基线向上漂移:
1色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降                                   
调整载气压力；清洗压力和流量调节阀

保留时间漂移:
1 温度变化                              检查柱温箱的温度
2气体流速变化                            注射甲烷，测定载气线速度
3进样口泄露                              检查进样垫；判断其他泄露处
4溶剂条件变化                            样品，标准品使用相同的溶剂
5色谱柱被污染                            切除柱头10cm；高温老化，清洗




9楼你把气相的东东搞到液相上面了
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