主题:【讨论】—农残检测中植物色素如何净化的问题

浏览0 回复24 电梯直达
pingguwu
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原文由 hotdoglet 发表:
原文由 pingguwu 发表:
如果要除去一般样品中色素(最典型的有茶叶、菊花、韭菜等),本人还是很有心得,用用国产的固相萃取柱即可。

你好!能否将您的除去色素的通用方法,如使什么样品一般使用什么吸附剂等,与大家说明一下,谢谢!


1、C18
2、C18+CARB
3、CARB
4、C18+CARB/NH2
5、CARB/NH2
6、CARB/NH2/PSA
7、CARB/NH2---FLORISIL
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yanxinhua2
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出来混迟早要还的
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CARB/PSA + FLORISIL:
Carb/PSA 是基于日本的官方方法; FLORISIL用CDFA方法,与2008新国标类似.
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2013/4/26 11:07:37 Last edit by mcds
出来混迟早要还的
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"用丙酮正己烷过柱就比甲苯乙腈过柱除色素的效果好"
请问是什么原因,或是实验结果, 谢谢.

原文由 mcds 发表:
个人认为色素对农残分析影响最大的就是叶绿素的影响了。其它的影响不是很大,主要是农残提取所用的溶剂对叶绿素有很好提取效率。
除色素主要就是除去叶绿素,在使用过的固相萃取柱中,除叶绿素效率较高的有Carb、C18、氟罗里硅土柱,其它像PSA、氨基除叶绿素效果不好。
除叶绿素的效果也与过柱所用的溶剂有关,
比如用丙酮正己烷过柱就比甲苯乙腈过柱除色素的效果好。

Carb除叶绿素的效果最好,还可以除去相当量的叶黄素。
C18只能除去叶绿素和很小一部分叶黄素。淋洗溶剂不能用丙酮。
氟罗里硅土能除去叶绿素和一部分叶黄素,上样溶剂要用极性小的溶剂,淋洗溶剂不能用丙酮。
我在故我思
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原文由 wintersun 发表:"用丙酮正己烷过柱就比甲苯乙腈过柱除色素的效果好"请问是什么原因,或是实验结果, 谢谢.

你好!这个可能的原因就是洗脱溶剂的极性问题。一般乙腈的极性较之丙酮和正己烷偏大,可能对色素的更具有溶解性。
chixiaoya
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我实验中用的是硅胶柱,效果还不错
提取植物中的多氯联苯
不过还在进样中,发现重复性不大,提取的结果不一。
爱就上吧
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原文由 hotdoglet 发表:
松针样品和草本植物茎叶的净化,目标物为多氯联苯和六六六、滴滴涕。用正己烷-丙酮混合溶液提取之后,旋蒸浓缩至15mL左右(溶剂替换除去丙酮),然后用3mL/次的浓硫酸磺化3次,一般色素能除去;或者可以在磺化之后再经过弗罗里硅土柱净化。

这个方法实在是无赖之举,我用过,磺化之后会出现很多沉淀,不利于分层。
希望开发出更加合理的方法来处理松针样品和草本植物茎叶样品。
水手
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个人认为,先通过GPC(凝胶渗透色谱)的净化,再经过SPE的提取,如果需要的话,再经过浓缩。目前,已经有仪器能够实现在线净化、提取和浓缩。
出来混迟早要还的
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对于脂溶性色素和水溶性色素而言,乙腈萃取后, 感觉Carbon柱主要对脂溶性色素起作用,淋洗溶剂的极性大小起什么作用,思路就是在这里卡住了.

原文由 hotdoglet 发表:
原文由 wintersun 发表:"用丙酮正己烷过柱就比甲苯乙腈过柱除色素的效果好"请问是什么原因,或是实验结果, 谢谢.

你好!这个可能的原因就是洗脱溶剂的极性问题。一般乙腈的极性较之丙酮和正己烷偏大,可能对色素的更具有溶解性。
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