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原文由 asoil 发表:
我认为7楼讲的有一定道理.
进样量不同,影响原子化效率.进样量不同,而干燥、灰化、原子化的温度和时间相同，导致灰化等效率不同，估计背景吸光度也不同，所以20ul 2ppb 和 40ul 1ppb吸光度不同，因为原子氛围中，背景不同，原子的量不同浓度也不同。
石墨炉检测，检测的是原子的量，检出限一般用质量(pg)表示。
如果样品浓度过低，还可以设置先进20ul的量，干燥，再进20ul的量，再干燥，多次进样，提高浓度检出限。
原文由 rome 发表:
楼主的问题提出我认为可以从以原因方面考虑:
进样体积不一样,是否能保证进样40ul的方法里面干燥彻底,因为体积增加了一倍,而干燥时间没有相应的增加,可能发生爆沸,从你的40ul方法里处有rsd增加和信号值没有明显的增加,而且你的信号值不高,不存在信号饱和现象.1.6ppb的cd进样 20 ul信号至少也有0.4abs吧.
另外r值好并不反映方法一定行,还的靠做标样来验证.
因为现在用仪器不和楼主一样,其他的就不敢猜测了,
对于空白我认为因为浓度是算出来的，所以有可能因为标准曲线拟合原因是负的.
原文由 wanghandsome 发表:原文由 rome 发表:
楼主的问题提出我认为可以从以原因方面考虑:
进样体积不一样,是否能保证进样40ul的方法里面干燥彻底,因为体积增加了一倍,而干燥时间没有相应的增加,可能发生爆沸,从你的40ul方法里处有rsd增加和信号值没有明显的增加,而且你的信号值不高,不存在信号饱和现象.1.6ppb的cd进样 20 ul信号至少也有0.4abs吧.
另外r值好并不反映方法一定行,还的靠做标样来验证.
因为现在用仪器不和楼主一样,其他的就不敢猜测了,
对于空白我认为因为浓度是算出来的，所以有可能因为标准曲线拟合原因是负的.
我观察过样品干燥过程中的现象，只能看出挡光的一大滴液体慢慢缩小，没有观察到明显的暴沸现象。以后我会延长时间，但最近忙于液相，没时间再做原子吸收了。
ABS绝对值低的问题我也注意到过，但是由于RSD％还都可以（一般小于3％），所以也没过多考虑，只要稳定就行。
好像日立的原子吸收ABS确实低，PE或Varian的可以高出两三倍，但RSD基本都是一样的。
我这里做的就是标样，测定值相差很大。
而且两种标样（菠菜或小麦）的测定值增大或缩小的倍数都一致，这也很奇怪。关键是测定别的样品时，可以用标样做为质控，但用标样进行内部考核时，没做到范围内不就算不合格了嘛。：）
原文由 rome 发表:原文由 wanghandsome 发表:原文由 rome 发表:
楼主的问题提出我认为可以从以原因方面考虑:
进样体积不一样,是否能保证进样40ul的方法里面干燥彻底,因为体积增加了一倍,而干燥时间没有相应的增加,可能发生爆沸,从你的40ul方法里处有rsd增加和信号值没有明显的增加,而且你的信号值不高,不存在信号饱和现象.1.6ppb的cd进样 20 ul信号至少也有0.4abs吧.
另外r值好并不反映方法一定行,还的靠做标样来验证.
因为现在用仪器不和楼主一样,其他的就不敢猜测了,
对于空白我认为因为浓度是算出来的，所以有可能因为标准曲线拟合原因是负的.
我观察过样品干燥过程中的现象，只能看出挡光的一大滴液体慢慢缩小，没有观察到明显的暴沸现象。以后我会延长时间，但最近忙于液相，没时间再做原子吸收了。
ABS绝对值低的问题我也注意到过，但是由于RSD％还都可以（一般小于3％），所以也没过多考虑，只要稳定就行。
好像日立的原子吸收ABS确实低，PE或Varian的可以高出两三倍，但RSD基本都是一样的。
我这里做的就是标样，测定值相差很大。
而且两种标样（菠菜或小麦）的测定值增大或缩小的倍数都一致，这也很奇怪。关键是测定别的样品时，可以用标样做为质控，但用标样进行内部考核时，没做到范围内不就算不合格了嘛。：）
这种现象确实奇怪,等我也去做做看是不是也有,不知道楼主的仪器有没有自动稀释功能,如果有建议你用40ul的方法,测一支高浓度的标准看,(让仪器自动稀释)是不是能做得到,如果能,说明是你的方法有问题.如果不能,说明仪器的硬件可能有问题.(我碰到过仪器自动进样坏了现象,有发生这种原因的可能另外开帖)具体的还要请你把你的仪器条件给出来.谢谢.
这种现象确实奇怪,等我也去做做看是不是也有,不知道楼主的仪器有没有自动稀释功能,如果有建议你用40ul的方法,测一支高浓度的标准看,是不是能做得到,说明是你的方法有问题.具体的还要请你把你的仪器条件给出来.谢谢.
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