【讨论】测尿镉怪事一例,大家齐齐想

wawawa

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2008/9/19 9:59:48 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

复合基体改进剂的石墨炉条件已优化至最好了，灰化温度再加50度（加到850摄氏度）都不行了，吸光度明显降低。灰化时间增加也没有明显改善。
听PE公程师说钯试剂用粉剂配的效果不好，他们是买标液来用，我现在手头上也没有好的试剂可以换，只能以后再试不同的试剂了。
有个体会是，真正的病人和用正常人做的条件可能会有很大不同，大家在弄条件时最好去找真正的样品，用正常人加标代替真正的样品，做出的条件可能不一定真正适合检测工作。

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一土

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2008/9/19 12:15:09 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议样品加硝酸消化，然后进样。

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夜市

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2008/9/23 10:11:15 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wawawa 发表:
复合基体改进剂的石墨炉条件已优化至最好了，灰化温度再加50度（加到850摄氏度）都不行了，吸光度明显降低。灰化时间增加也没有明显改善。
听PE公程师说钯试剂用粉剂配的效果不好，他们是买标液来用，我现在手头上也没有好的试剂可以换，只能以后再试不同的试剂了。
有个体会是，真正的病人和用正常人做的条件可能会有很大不同，大家在弄条件时最好去找真正的样品，用正常人加标代替真正的样品，做出的条件可能不一定真正适合检测工作。

楼主说的这个情况确实值得注意，样品的不同测试条件不可能是一样的。
至于钯，我用的是硝酸钯粉末，溶解后直接用的。效果尚可，可能是样品种类的不同吧。期待楼主后续的实验结果。

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wawawa

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2008/9/24 8:36:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因已查明,非常另类.
还是出在标准溶液身上,但不是标准溶液定值不准确.
我翻看了近两年测尿镉的光谱图进行分析,发现了一个规律,在使用现在这些批号的标准溶液之后,标准曲线各图的背景在镉出峰的地方有一个干扰峰,它随着标准溶液浓度的增高而增高,看图似成线性（换了不同的基体改进剂仍是如此）,这样的话,最后的标准曲线也成线性,回收也好,但曲线的斜率变小了,所以最后样品的检测结果变高.因为各浓度点只有标准溶液加入的量是不一样的，我估计这个背景干扰是标准溶液带进来的。
我用了另一个生产厂家的的标准溶液,重新进行测定,发现这时背景峰不形成线性的干扰峰,只是有一个波动,这时,标准曲线、回收率仍然很好,但斜率变大了，现在国产质控品和进口质控品已打到靶值，而且在靶心±2%以内。
现在写出来让大家注意，在标准物质核查时除了用火焰法外，用石墨炉法做个曲线，看看有没有干扰存在。

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