主题:【求助】求助icp测定土样出现的大问题

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loki258
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应该是仪器问题,而不是测土壤的问题。你注意一下光谱谱线有没偏,光室温度稳定不。
中国龙
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如果是同一溶液,每次测的都不一样,
那我认为是仪器出了问题。
hancl206
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原文由 shaweinan 发表:

  这个问题首先要明确是同一样品还是同一样品溶液;其次是测的哪些元素,选用的是哪些谱线,元素的含量大致是多少,热电6000系列的仪器是可以看到谱线轮廓的,所以最好将谱线的图发出来;第三是对同一样品溶液分别进行短时间的连续测定和时间间隔比较长的连续测定,看其短期稳定性和长期稳定性,从而判断仪器是否有问题。

我就是用的同一样品溶液测定的,上午和下午测定的结果差别都特别大,隔天测定差别就更大了,总体趋势是,从消解好开始算起,放置的时间越长,测定结果就下降越多,前面消解了一批样品,也是这样。所以我怀疑是不是icp有问题,记得以前工程师来给我们培训的时候,也有过把标液拿来当未知来测,那时候测定结果吻合的就相当好,而这次我再把标液拿来测定的时候都已经出现了那么大的偏差。
hancl206
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原文由 loki258 发表:
应该是仪器问题,而不是测土壤的问题。你注意一下光谱谱线有没偏,光室温度稳定不。

谢谢,我也一值怀疑仪器有问题,因为每次都对同一元素选择好几条谱线,结果在各条普线上测定的结果也都能出现好几倍的差异,上次把工程师叫来,让他看了看结果,他把其中两条差别大的谱线都看了看,说这两天谱线都没什么大问题,然后问他为什么两条谱线都没大问题,而数据却差别大么大,他就说是我们不用心,还说对于这种差别大的让多做几个标样梯度,再多选些谱线,选测定结果差别小的那些谱线的数据的平均值。
飘尘
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建议上微波时跟几个管理样品标准物质也可以
回测标液看可以测的 回来吗
kevin
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很可能是进样系统问题,应该是污染了,清洗雾室雾化器,更换蠕动泵管和毛细管。
掘地人
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zuqiu2233
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风之灵
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等仪器稳定好后,先拿标准样品做一下短期稳定性和长期稳定性看看。估计是仪器问题。
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