主题:数据稳定性和误差的题

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sbtfnamd
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该帖子已被tzl75设置为精华;
昨天我在测标准样品中锑的含量为3.51%时,刚做完标准曲线,测出结果为3.53%
,我再次重复性操作里做为3.38%,第三次3.46,第四次3.56请问是什么原因会这样的,我几乎是在同一时候做的。
另外一个问题是关于icp测量的误差范围,哪位有相关资料麻烦传给我
sbtfnamd@sohu.com
谢谢
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tzl75
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测定的精密度一般控制在<3%是正常,至于你说的误差范围,如果真正想搞的话,那就从分析不确定度的角度来考虑,好象资料中心也有ICP分析不确定度评定的资料
wangfeidown
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有些细微的地方倒不一定注意到,但这些足可以出现你的现象:样品溶液的沉淀时间是否足够或者是在过滤当中纸削的引入,在溶液中的细微的颗粒存在是直接影响提升量变化的,想想看雾化器的内管的直径才只有0.**的mm内。在有是等离子体的稳定时间;积分的宽度,对于稳定条件来说,都在2-3像素内,将其积分4个像素会克服掉这样灵敏的变化干扰。
如果做的是标准物质,都会给出一个不确定度的范围的。而且也最好不要只一个标准物质来控制分析过程,以高、低同时分析最好。这样即使出了问题也会好找原因。
我的U.S Thermo Intrepid仪器的稳定性是不低于100倍检出限标准溶液浓度来repeat=10 RSD<0.5%,连续四小时,每隔10分钟测定一次共24个数据RSD<2%,不知道你的仪器型号,各有不同。仅供参考!
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Last edit by wangfeidown
ppccxx
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原文由 sbtfnamd 发表:
昨天我在测标准样品中锑的含量为3.51%时,刚做完标准曲线,测出结果为3.53%
,我再次重复性操作里做为3.38%,第三次3.46,第四次3.56请问是什么原因会这样的,我几乎是在同一时候做的。
另外一个问题是关于icp测量的误差范围,哪位有相关资料麻烦传给我
sbtfnamd@sohu.com
谢谢

做这么高的含量
这个误差还不算太大吧
ICP做锑本来就难做
我做某金属基体里的锑用五个标准点,做完曲线后马上测都不是很好
不过我每次做完标准再重新做过最高的一、二点标准,然后马上测,效果好一点
呵呵
tzl75
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我作过锑的,可以做到0.0XPPM,应该没问题,至于精密度有的大于1%,不会超出2的,当然了精密度与你环境,火焰的稳定性,蠕动蹦调节的进样是否均匀等方面有关系的,
guanjun5117
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wangfeidown
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还有一条:样品消解过程中温度的控制,要求是低于300度;定容溶液酸度的控制,防止锑的水解。
renzhihai
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