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主题：【求助】怎样分开几个连得较紧的峰

浏览0 回复13 电梯直达
yy135246060
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发表于：2008/09/28 12:45:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟姐妹们,还是那根DB-5的柱子,我上次的标准是用石油醚配制的,老师给的实验条件也是按石油醚来的,现在我换了正已烷配的标准,前面几个峰没怎么分开,请大家帮我出出主意怎么改变条件.我的标准是六六六滴滴涕,条件是氮气120,进样口250,检测器300,柱温50度不保留,30度每分到185保留5分钟,10度每分到265保留20分钟,色谱是GC-14C,请大家多多帮忙
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2008/9/28 14:12:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个建议50℃保留10min看。
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liuling0100
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2008/9/28 14:34:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是温度较低时的峰，可以考虑：1：起始温度下恒温几分钟。2.程序升温的速率慢一些（4-6度/分），待这几个峰出完后，再提高升温速率。
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猫
watericecat
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2008/9/28 14:38:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
db-5上有机氯是分的很好的，你升温速率太快了，适当降低。流速适当也降低一点。
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yy135246060
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2008/9/28 19:35:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还想问问大家什么温度下保留多少分钟是依据什么来考虑的?
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阿du
duliuhui
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2008/9/28 20:13:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始低温的保留是为了有效的分离低沸点组分，包括溶剂等。
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乙醚
jiachun
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2008/9/28 21:03:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以适当降低载气流速；降低分离不开那一段峰的柱温，如果恰好在升温期间，那就降低升温速率，如果在低沸物段就保持初温时间
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2008/9/29 10:45:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家,祝大家节日快乐
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2008/10/6 17:50:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yy135246060 发表:
兄弟姐妹们,还是那根DB-5的柱子,我上次的标准是用石油醚配制的,老师给的实验条件也是按石油醚来的,现在我换了正已烷配的标准,前面几个峰没怎么分开,请大家帮我出出主意怎么改变条件.我的标准是六六六滴滴涕,条件是氮气120,进样口250,检测器300,柱温50度不保留,30度每分到185保留5分钟,10度每分到265保留20分钟,色谱是GC-14C,请大家多多帮忙

不好意思,上面初始温度是150度不保留.今天上班做了两种条件的测试,载气调到100,一种是150保留5分钟,10度每分到185其余不变,另一种是只调氮气,其余不变,两种都不行,尤其第一种溶剂峰6分多钟才出来,第二种和以前变化不大,请各位朋友继续赐教,不胜感激.
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npjwyx
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2008/10/6 18:20:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温速率太快
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阿图
tfchen
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2008/10/6 18:22:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yy135246060 发表:
原文由 yy135246060 发表:
兄弟姐妹们,还是那根DB-5的柱子,我上次的标准是用石油醚配制的,老师给的实验条件也是按石油醚来的,现在我换了正已烷配的标准,前面几个峰没怎么分开,请大家帮我出出主意怎么改变条件.我的标准是六六六滴滴涕,条件是氮气120,进样口250,检测器300,柱温50度不保留,30度每分到185保留5分钟,10度每分到265保留20分钟,色谱是GC-14C,请大家多多帮忙

不好意思,上面初始温度是150度不保留.今天上班做了两种条件的测试,载气调到100,一种是150保留5分钟,10度每分到185其余不变,另一种是只调氮气,其余不变,两种都不行,尤其第一种溶剂峰6分多钟才出来,第二种和以前变化不大,请各位朋友继续赐教,不胜感激.


如果150保留5分钟还不明显,试试直接从120度开始,保留5分钟再升温看看.
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