主题:【你问我答】(九)相对于湿法消化,干灰化法有哪些特点?缺点是什么?

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干灰化法又分为高温干灰化法和低温干灰化法,干灰化法主要用于除去样品中的有机质。高温干灰化法的灰化步骤为:称取一定量的样品置于坩埚内 (通常用铂金坩埚),将坩埚置于马弗炉中,在400~600℃的温度下加热数小时以除去样品中的有机物质,剩余的残渣用适当的酸溶解即可得到待测溶液。如果待测元素及其化合物在550℃以上才挥发,则样品可在马弗炉中用高温干灰化法消化。该法操作简单,可同时处理大量样品,适用于待测物含量较高(10-6级)的生物样品。但由于挥发性待测元素(如汞、砷、硒等)在高温灰化过程中易挥发损失,因此简单的干灰化法不适用于含挥发性待测元素样品的前处理,此时需加人氧化剂作为灰化助剂以加速有机质的灰化并防止待测元素的挥发。常用的灰化助剂有H2SO4、HNO3、氧化镁和硝酸镁。由于在灰化过程中炉体材料以及灰化助剂会对待测元素带来干扰,炉壁在高温下对待测元素存在吸附作用,因此高温干灰化法不适用于痕量和超痕量金属元素的准确测定。

当样品中含有痕量或超痕量的待测元素以及挥发性待测元素时,为避免实验室环境的污染、痕量元素的丢失和吸附,降低测定空白,可应用低温干灰化法,即利用低温灰化装置在温度低于150℃、压力小于133.322Pa的条件下借助射频激发的低压氧气流对样品进行氧化分解,该法不会引起Sb、As、Cs、Co、Cr、Fe、Pb、Mn、Mo、Se、Na和Zn的损失,但Au、Ag、Hg、Pt等有明显损失。当样品中含有Hg、As和Se等挥发性元素以及Cr时, 灰化装置需带有冷阱以防止这些元素在消解过程中损失。该法的缺点是灰化装置较贵,而且由于激发的氧气流只作用于样品表面,样品灰化需较长时间,特别是当样品中无机物含量较高时样品完全灰化需要很长时间。

在干灰化法中,待测物被保留在坩埚内的固体物质上,是导致待测物损失的另一个原因,导致损失的固体物质通常是指坩埚本身(如硅质坩埚和瓷坩埚)和样品的灰分组分。消除该类损失首要的是选择适当的坩埚,干灰化法中常用铂金坩埚,当样品中的待测组分为金、银和铂时,需用瓷坩埚
zjchen3189
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相对于湿法消化,干灰化法可以消解油脂多的样品.缺点是待测元素损失大,本底高.
windeast
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单就样品来说
干法做比如塑料,PVC之类的样品比较好,
湿法做食品好一些,
不过干法需要少许经验,实验过程中还是要好好控制温度,别烧起来了
开心有有
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干灰化法处理的设备成本比较低,操作简单。缺点:时间长,操作付出的劳动多,部分样品处理效果不好
zhouxunhuan
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干灰化法想对于湿法的优点是通过高温破坏有机质而不引入试剂杂质,具有破坏彻底,取样量大,操作简单的特点。但是对于高温易挥发的元素样品不试用,可通过加入改进剂来防止元素挥发
wanglanl
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干法消化的样品其中的有效成分易损失,但操作比较简单。
湿法消化比较麻烦,消化所用酸或者碱易带入干扰
bbonan
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原文由 qhdzn 发表:
相对于湿法消化,干灰化法优点:节省人力,灰化时不需要人看着。缺点有:1.灰化时间比较长,需要4个小时以上,在灰化不彻底时还需要中途冷却降温,加入混合酸继续灰化;2.温度比较高,对于易挥发的元素不适用,会有部分元素的损失。

我觉得一般干灰化法测定结果一般比湿法消化偏低。步骤也比湿法消化多,加入酸后需要烘干后再放入马弗炉里灰化。
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