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我在故我思

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2008/10/11 11:28:33 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zc56264560 发表:这是2005版药典中规定的有机氯农药残留的测定方法，您说的现有的提取的方法也比较多，有什么指导文献，赐求！这方法也很复杂，我也不喜欢，但我也没办法，标准要求的！丙酮、氯仿和水应不互溶，就是溶解也是微溶，我就是不确定才请教的！斑主，能告诉我你QQ号吗？以后有事请教。

你好！您的样品是甘草，可以看作是植物样品，有机氯农药在植物中的提取方法您可以用CNKI检索一下，是很多的，但是一般的溶剂都是正己烷/石油醚/二氯甲烷-丙酮的极性非极性混合溶剂，净化的方法也有很多，植物净化方法在本版中有讨论的。

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2009/3/13 19:51:07 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 17866641 发表:想请教你，这个农药的回收率是怎么测定的啊，是在是很外行啊我

你好！相关内容可以参考：《农药残留分析》： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39797

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魔鬼化学人

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2009/3/13 20:01:24 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个前处理貌似有点不靠谱，连水一共用了四种溶剂，还要补足体积，其实提取中药里面的农药不用这么复杂，很多文献都有记录的，

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zhongyaonongcan

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2010/1/26 10:30:40 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我刚做了也是这个药典标准，我直接上的是空白加标，没用中药材，其他都还好就是P'P-DDT和P'P-DDD两个回收率做不好，在P'P-DDD的位置上出了一个很大的峰，把P'P-DDD的峰也包进去了，正愁怎么样能分离呢？有什么好的办法没？

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isee

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2010/3/30 15:39:45 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个问题：根据你的所检项目的检出限和MRL值来定

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davidsure

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2010/4/4 11:11:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主应该是按照中国05版药典的方法实验的吧。对于你以上的问题，我有以下意见：
1.如果样品没检出的话，最后选用浓度比较低一点的对照，同时要做检出限。
2.稀释倍数是5，没错。取的有机层就是二氯甲烷跟丙酮层（它们是混合在一起的，如果你操作的时候出现了分三层的现象，那就可能是因为你加氯化钠超声的那一步没有时时振摇）。
3.您减压浓缩是水浴蒸干，旋转蒸干是水浴蒸干，当然处理出来的样品什么都没有啦，因为有机氯农药本来就是一种挥发性成份，减压浓缩还要限制温度为40度，如果用水浴的话，温度太高，农残分子都跑光了。

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