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气相色谱（GC）

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主题：【求助】仪器出问题了

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落霞满天あ云卷云舒

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ID：thysy2008

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2008/10/20 20:47:08 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ,我想你是刚做气相色谱吧,既然柱子已经老化过好几次,那么我建议你以下几个方面:
一,确认你的饿进样技术方法是否正确,主要是待分析样品中最低沸点以及是否含有热不稳定组分.如果是的话,那你最好选用合适的溶剂,溶剂的沸点是有要求的,一般低于热不稳定组分分解温度,同时高于柱温初试温度,间隔温度大概5-10度就可以.
二,建议你检查载气净化器,如果没问题则
三,在进样口和柱子之间连50CM的保留间隙管.管内要脱活处理过,中间有玻璃毛的.这样估计效果会好很多.
你不妨试试.

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lyg638

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2008/10/21 7:28:47 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ygx 发表:
我个人认为是:进样口汽化温度设的太低,造成试样中高沸点物质残留在汽化室中和柱子头部,这种情况只有在柱温升高时才可以发现,在恒温操作时是不容易体现出的.建议提高汽化室温度试一试,情况应该有所改善的.
另外,若你的色谱仪的进样口没有隔垫吹扫装置,使用的隔垫质量不好,垫中有机残留多,在操作只也是可以出现你的问题的.建议你使用高质量、低残留的进样垫，或者在使用前，把隔垫放在烘箱200度中老化12小时以上。

哥们！你还算是个高手！说的比较对！在程序升温空白基线出现鬼峰的现象，不常见，但是比较难解决！我说说我的经验你看看如何~！是否有英雄所见略同之感~！

主要是进样口密封垫质量问题,硅橡胶的选料纯度、合成的工艺、助剂都能影响硅橡胶密封垫的质量，在高温情况下解析的低沸点化合物在色谱柱中残留，在恒温条件下很难流出，只有在程序升温条件下流出！造成鬼峰！
处理办法：1、选择低流失，耐高温（进口）进样口密封垫
2、国产的用正己烷侵泡24小时，体积会增大3~5倍，将用过的正己烷倒掉，换上新的正己烷冲洗几次晾干，最好在300度高温下烘干后使用！
3、包括进样口密封用的“0”硅橡胶密封圈也采用同样办法处理！
4、进样口内衬石英玻璃管密封用石墨垫用丙酮侵泡，超声处理20分钟
以上处理后会大见成效~！不信！你可试试！不看广告！看疗效！

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yangzhiqun

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2008/10/21 20:47:25 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位版友的帮助！首先我给大家解释一下，我传的谱图是用空柱子（没有填料）空跑得出的，由于这两天上网不方便，所以一直没有告诉你们，实在抱歉！
我测样时用的柱子（SE－54）烤两天没有效果（进样口280度，检测器300度，柱子50度保持2分钟，以2度每分钟升温到280度，保持30分钟），就把柱子拿到别的地方去试了，今天那边老师说柱子没有问题。玻璃插件我换了新的，进样口我也洗过，可能是进样垫不好（但是以前没有出现过这样的问题），或者分子筛失效？载气不纯？等着各位再出点主意，在这里一起谢谢大家了！

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zszh123456

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2008/10/23 15:16:34 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用的发生器，还是钢瓶？估计是气体不纯所至，出鬼峰是否有规律

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qingfang_han

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2008/10/23 15:20:12 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新手可以发疑问帖子不?

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yaokh

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2008/10/23 16:09:34 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还是气源的问题,从气路方面找找原因。
有的仪器自带载气净化管，如果净化管失效也能有这种情况。
先把空气净化吧

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yangzhiqun

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2008/10/23 22:17:20 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天去取柱子的时候，看了谱图，那老师之所以说柱子没有问题，是因为把纵坐标调到7mv了，而我们平时都调到1mv。看柱子在他那边的基线图，比在我们机子上还差一点，所以我就又拿回来把柱子烤上了，50度保持5分钟，以5度/分钟升温到300度，保持120分钟，空跑了几次，看着似乎好些了，不过也不是完全没有杂峰。在200度保持3分钟，以5度/分钟升温到300度，保持15分钟，没有杂峰，基线很平。由于时间仓促，所以谱图没有拷回来，明天一定附上。

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