【求助】icp稳定性好，精确度高，是不是意味着准确度也会高？欢迎大家来讨论

老难人

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2008/10/25 10:05:56 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果你配的浓度太大可能会造成这个原因的，另外你开其它谱线看看。因为我以前做Ca的时候就发现，精密度很好，但是准确度却查了很多。

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lubo

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2008/10/25 10:53:22 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢shaweinan的回帖，诸多疑问，还请不吝赐教。

原文由 shaweinan 发表:
　　楼主这种情况应该是进行实验点的线性回归时，回归直线没有通过实验点

只有3个9的拟合系数、50uM/L回测值46、100uM/L回测值102，这些都是证据，同意您的推理。

原文由 shaweinan 发表:
　最可能的原因我个人认为一是量具问题，二是操作问题。

所用标夜购买的即是0、12.5、25、50、100uM/L，是拿来直接用的，没有再稀释环节，您说的量具问题可以排除。

标液是倒出少许装在NALGENE的PE离心管中，（离心管是新的，事前润洗）。所用器具可以排除污染的问题。
进样是手动进样，进样顺序由低浓度溶液至高浓度时，若PTFE材质进样毛细管上残留有液滴，用手指掸去再放入高浓度溶液；由高到低时，进样毛细管用去离子水冲洗，若有水滴残留，掸去再放入低浓度溶液。进样环节可以排除污染的问题。
曝光前的冲洗时间我也确认过足够充分。
如此，进样环节的污染问题可以排除。

仪器标准化是在点燃等离子体30min后进行的，并且测试时的精确度比较高，可以排除仪器不稳定的嫌疑。

还有什么操作环节我没有注意到么？

或者100uM/L以下的Si测定在iCAP6300 Radial平台上就不是太理想（在另一组条件下，50uM/L浓度出现的较高信背比也就3.47）。可用ICP测过Si？你那里的仪器检出限是多少？

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lubo

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2008/10/25 11:01:44 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zb_hongyu 发表:
如果你配的浓度太大可能会造成这个原因的，另外你开其它谱线看看。因为我以前做Ca的时候就发现，精密度很好，但是准确度却查了很多。

谢谢提醒，所选谱线已是最灵敏线了，50uM/L的信背比也就2-3.5。浓度调低，一是样品制备不方便，二是我现在担心信号太弱，准确度会更差。

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风之灵

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2008/10/28 15:05:43 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xfzou 发表:
原文由 lubo 发表:
一直以为，对于基于信号比较的仪器分析，高精确度也意味着高准确度。可是最近测Si时发现，在0.5%左右的精确度下，准确度——以相对误差表示——达到了8%，百思不得其解啊，还请大家指点迷津。

樓主可能對精密度和准確度的定義概念還沒搞清楚。
精確度高只能說明重復性好，當然也有可能帶來高的准確度。
相反准確度高並不能精確度高。
精確度：多次測量結果在某一范圍內出現的頻率；
准確度：測量結果無限接近真實值的程度。

精确度是准确度的保证，即好的精确度才能有好的准确度。如果准确度很好，但是精确度很差，这样的准确度是没有意义的，或者说这个方法本身有问题。

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