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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱进针的重复性

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cnmidsky

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发表于：2008/10/24 14:08:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各路大师,我在用岛津GC2010做溴氰菊酯的标准曲线时,同一个浓度,分别进五次样,为何每次进针所得到的锋面积差异很大,最大的与最小的之间能相差1.5-2倍之多.能帮我分析一下这是什么原因吗?

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2008/10/24 14:16:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cnmidsky 发表:
请教各路大师,我在用岛津GC2010做溴氰菊酯的标准曲线时,同一个浓度,分别进五次样,为何每次进针所得到的锋面积差异很大,最大的与最小的之间能相差1.5-2倍之多.能帮我分析一下这是什么原因吗?

第一可能使用针定量不准，可以换成1微升的无残留注射器。第二仪器灵敏度太高，可以适当降低灵敏度，如果是毛细管可以加大进样量，同时增加分流比。还可以加进内标物，计算样和内标物的比值。

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ygx

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2008/10/24 14:20:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是1.进样技术差的原因：多练习一下进样，要快、准、稳，每次动作要协调一致；2.进样口漏气：换一个新的隔垫试试；3.进样针漏或取样时针内有时存有气泡。

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happy水中月

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2008/10/24 16:21:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器重现性不好
1、进样技术不佳
2、检测器处漏气
3、载气（氢气，分流）阀不稳
4、在进样的线性范围外进样
5、气化垫漏气
6、进样器坏
7、色谱柱严重流失或污染

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guohua

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2008/10/26 11:40:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiachun 发表:
原文由 cnmidsky 发表:
请教各路大师,我在用岛津GC2010做溴氰菊酯的标准曲线时,同一个浓度,分别进五次样,为何每次进针所得到的锋面积差异很大,最大的与最小的之间能相差1.5-2倍之多.能帮我分析一下这是什么原因吗?

第一可能使用针定量不准，可以换成1微升的无残留注射器。第二仪器灵敏度太高，可以适当降低灵敏度，如果是毛细管可以加大进样量，同时增加分流比。还可以加进内标物，计算样和内标物的比值。

我觉得恰恰相反，1uL无残留的进样针很不适合没有经验的人使用，确实会造成进样出峰面积相差很大。所以建议使用10uL的针。

另外可以用溶剂在FID上进样，验证一下针的准确性。

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