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主题：【原创】三聚氰胺GC/MS方法，国标与NY行标的进来看看。多一些分享，多一点讨论。

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silley

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发表于：2008/10/24 15:40:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知用GC/MS做三聚氰胺的人多不多？本贴是本人在用GC/MS做三聚氰胺时，碰上的一些困惑、问题及解决，说出来与大家分享，并请大家一同讨论。

国标：
5.5.2.1 GC-MS法
准确吸取三聚氰胺标准溶液（5.2.5--10μg/mL ）0、0.4、0.8、1.6、4、8、16 mL 于7 个100 mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。各取1 mL 用氮气吹干，按照5.4.3 步骤衍生化。配制成衍生产物浓度分别为0、0.05、0.1、0.2、0.5、1、2 μg/mL 的标准溶液。反应液供GC-MS 测定。以标准工作溶液浓度为横坐标，定量离子质量色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。

初始看到这段话，觉得奇怪。怎么好像浓度不太对呀？认真反复看了才明白过来。国标的浓度是“衍生产物浓度”，所以要结合衍生化过程来看，衍生化定容体积是0.8mL。呵呵，见笑了。

5.4.3 衍生化
取上述氮气吹干残留物，加入600 μL的吡啶和200 μL衍生化试剂（5.2.3），混匀，70℃反应30 min
后，供GC-MS或GC-MS/MS法定量检测或确证。

举一反三，相应的就要注意到计算公式了。对比一下国标与农业部NYT 1372-2007就会发现，计算公式里的V代表的体积是不同的。

国标：V —— 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；
农业部饲料行标：V —— 用于衍生的试样溶液（4.4.2）体积，单位为毫升（mL）；

这里是不同的。

所以，个人理解，如果按照国标来做，衍生化的体积必须是0.8（0.6+0.2）mL，而按照农业部NYT 1372-2007来做，衍生化的体积可以根据样品的浓度自行调整。不知对否？

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2008/10/24 15:50:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三聚氰胺标准品按照国标的方法进行衍生化，然后用DB-5ms的柱子按国标的程序进样，三聚氰胺衍生物的峰在15分钟多才出来（国标在12分钟多，在升温阶段，而我出峰在恒温阶段了），这也就算了。但做出来的峰有前置峰，分不开，而且从选择离子图来看某种程度上来说，可以定性为都是三聚氰胺！各位有没有碰到这种情况的，该如何处理？
换做农业部饮料行标方法，8个标准品中，有两个也出现了双峰，和国标类似。但其它几个没有，出的峰形很漂亮。

我手头有两台不同厂家的GC/MS，换了另一台，结果都没有出现双峰。这样是否可以确定，这里出现的两个峰都是三聚氰胺？如果是这样，为什么会出出双峰？
请高手指教。

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hubeizhen

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2008/10/24 20:43:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得这个浓度没必要折算成衍生物浓度，反正标样和样品都经过相同的步骤衍生的，要是向标准上那样，还要在计算样品浓度时折算回去。

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marine_2004

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2008/11/2 20:36:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们实验室也是用GC-MS做的，做出来回收率一般，在80左右，而且分离不是很好，好像有几个小峰，但是看质普图都是三聚氢胺，很奇怪的。觉得好像GC的干扰挺大的。

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明

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2008/11/5 16:45:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 silley 发表:
三聚氰胺标准品按照国标的方法进行衍生化，然后用DB-5ms的柱子按国标的程序进样，三聚氰胺衍生物的峰在15分钟多才出来（国标在12分钟多，在升温阶段，而我出峰在恒温阶段了），这也就算了。但做出来的峰有前置峰，分不开，而且从选择离子图来看某种程度上来说，可以定性为都是三聚氰胺！各位有没有碰到这种情况的，该如何处理？
换做农业部饮料行标方法，8个标准品中，有两个也出现了双峰，和国标类似。但其它几个没有，出的峰形很漂亮。

我手头有两台不同厂家的GC/MS，换了另一台，结果都没有出现双峰。这样是否可以确定，这里出现的两个峰都是三聚氰胺？如果是这样，为什么会出出双峰？
请高手指教。

你这是因为衍生的不太好。当你把衍生时间加长到一个小时就不会出现双峰了。而我们现在的做法是加四百的吡啶加四百的衍生剂做出来的效果很好。

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