实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091936今日发帖：23 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP光谱
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】紧急求助！！

浏览0 回复15 电梯直达
牛爸爸虎儿子
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/10/27 19:28:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　我们公司生产三氯化磷，三氯氧磷，五氯化磷，三氯硫磷等。现再我们购买了ICAP6300做其中的铁、砷、铅、镁、钙、钠、钾、铜、镍、锌、铬等的含量(我们产品里这些各项都不超过20ppm）。
　　进样的时候遇到了麻烦，三氯化磷，三氯氧磷是液体，但不前处理的话不能直接进样，高挥发，刺鼻气味，我们就试验直接进了一次样就把进样管堵死（里面反应生产粘稠状物）洗也洗不通了，五氯化磷是固体（高挥发的固体，称量的话瞬间天平就浓烟滚滚，以前都是用称量瓶，现在做前处理，也不好用瓶子了），三氯硫磷不容于水，所以都要做前处理，想讨教下做前处理的方法，大家给点建议撒！！
　　三氯化磷，三氯氧磷，五氯化磷溶于水剧烈反应，爆炸性的冒浓烟，可以说取1ml溶于烧杯里50ml水，整个通风厨就浓烟滚滚了，而且还可能暴溅！如果用大量的水取溶解的话，又会被稀释太大（一般我都稀释20-100倍），本来含量就不大，再稀释倍数大的化就不容易检测了，尤其是铁，钠，钾等，水里的都比稀释后的高！
　　我自己试验这做前处理，就铁，钠，钾出了问题，做了好多重复平行，再现性很差！尤其是铁！麻烦大家给点建议或给点问题可能性，谢谢了！！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
牛爸爸虎儿子
wriverson
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/10/27 19:42:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　再补充下，这些元素里，有些在1ppm左右（As、Na、K、Pb),有些又在20个ppm左右（铁、镁等），我做曲线做的是混标（Na、K一个曲线，其余一个曲线），因为有些在1ppm左右所以不能稀释倍数太多，但非要去做前处理后定容！
　　铁的曲线和谱图都很好，背景很低，信背比也很好，但重复性很差，一个样品同样处理可以做20，40，7ppm，瓶子污染，酸污染，水都没有问题,请大家给找下原因哦！！
　　Na、K含量超低，稀释后连空白高都没有！
　　请大虾给点前处理的建议啊！！谢谢了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by shaweinan
牛爸爸虎儿子
wriverson
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/10/27 19:48:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题汇总：
1.前处理的方法，大家针对样品给点建议。
2.铁做不好，大家给找下原因。
3.怎么处理，稀释比较合理。怎么做曲线，哪些元素在一起做混标比较合理，原因是什么？
4.我用硝酸处理后的样品和直接强制溶与水不加酸的结果偏差很大--铁最突出。
5.样品直接容于水生成磷酸+亚磷酸+盐酸，要不要处理赶掉磷酸，具体要怎么赶？是不是象赶HF酸或赶硫酸那样？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
牛爸爸虎儿子
wriverson
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/10/27 19:52:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注名：
水是18.25去离子水，做过相应元素的分析
酸是AR级
瓶子是经过10%硝酸浸泡过的，洗后烘干的。
顺便问下大虾，有没有测铁、砷、铅的一些资料看看，注意事项或容易流失、元素干扰、基体匹配等等的，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
风之灵
风之灵
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/10/28 15:17:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wriverson 发表:
问题汇总：
1.前处理的方法，大家针对样品给点建议。
2.铁做不好，大家给找下原因。
3.怎么处理，稀释比较合理。怎么做曲线，哪些元素在一起做混标比较合理，原因是什么？
4.我用硝酸处理后的样品和直接强制溶与水不加酸的结果偏差很大--铁最突出。
5.样品直接容于水生成磷酸+亚磷酸+盐酸，要不要处理赶掉磷酸，具体要怎么赶？是不是象赶HF酸或赶硫酸那样？


磷酸容易腐蚀玻璃，并且使背景增高，浓度大时会降低雾化效率。

建议低含量元素和高含量元素分析用两个方法进行测定，即采用不同的稀释比。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lilongfei14
lilongfei14
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/11/4 9:30:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以通如硝酸加热，使全部挥发，最后得到只含金属离子的水溶液
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
SOMS课题组
soms-jameskin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/11/4 14:02:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议不要用等离子光谱来做，取样品在通风柜里，直接显色，磷和钾钠对分子光谱没有影响，可以直接测你需要的那些指标！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shaweinan
shaweinan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/11/5 8:37:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soms-jameskin 发表:
　　建议不要用等离子光谱来做，取样品在通风柜里，直接显色，磷和钾钠对分子光谱没有影响，可以直接测你需要的那些指标！！


　　根据楼主提供的样品前处理过程，他已经将含量1-20ppm的各元素稀释了50倍，变成了0.02-0.4ppm，你再对这些元素进行显色、定容、测定，你能将As、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Na、Ni、Pb、Zn等元素都测出来吗？再有那么多元素你一个一个分别检测要测到什么时候去？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by shaweinan
牛爸爸虎儿子
wriverson
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/11/5 10:23:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PCL3/POCL3均为液态，但强烈混发，取样时可取一定体积的样品，但取一定质量的话就比较麻烦！
客户要求其中砷含量10PPM，不清楚到底时Mg/L还是Mg/Kg。一般大家都是怎么理解的？（产品密度分别为1.59、1.67）。
从密度来看的话，Mg/L还是Mg/Kg会有很大差距！
辛苦大家了！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shaweinan
shaweinan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/11/5 11:41:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wriverson 发表:
　　PCl3和POCl3均为液态，但强烈混发，取样时可取一定体积的样品，但取一定质量的话就比较麻烦！
　　客户要求其中砷含量10ppm，不清楚到底是mg/l还是mg/kg。一般大家都是怎么理解的？（产品密度分别为1.59、1.67）。
　　从密度来看的话，mg/l还是mg/kg会有很大差距！
　　辛苦大家了！！


　　ppm是1g溶液中含有1ug的分析物，对于极稀的溶液，水的密度可以认为是1，所以可以将1ug/l视为ppm。虽然你取的PCl3和POCl3均为液态，但可以通过密度算出重量。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by shaweinan
shaweinan
shaweinan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/11/7 8:16:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wriverson 发表:
　　我们公司生产三氯化磷，三氯氧磷，五氯化磷，三氯硫磷等。现再我们购买了ICAP6300做其中的铁、砷、铅、镁、钙、钠、钾、铜、镍、锌、铬等的含量(我们产品里这些各项都不超过20ppm）。
　　进样的时候遇到了麻烦，三氯化磷，三氯氧磷是液体，但不前处理的话不能直接进样，高挥发，刺鼻气味，我们就试验直接进了一次样就把进样管堵死（里面反应生产粘稠状物）洗也洗不通了，五氯化磷是固体（高挥发的固体，称量的话瞬间天平就浓烟滚滚，以前都是用称量瓶，现在做前处理，也不好用瓶子了），三氯硫磷不容于水，所以都要做前处理，想讨教下做前处理的方法，大家给点建议撒！！
　　三氯化磷，三氯氧磷，五氯化磷溶于水剧烈反应，爆炸性的冒浓烟，可以说取1ml溶于烧杯里50ml水，整个通风厨就浓烟滚滚了，而且还可能暴溅！如果用大量的水取溶解的话，又会被稀释太大（一般我都稀释20-100倍），本来含量就不大，再稀释倍数大的化就不容易检测了，尤其是铁，钠，钾等，水里的都比稀释后的高！


　　我分别查了一下它们的物性，三氯化磷是液体，可以溶于乙醚、苯、氯仿、二硫化碳和四氯化碳；五氯化磷是晶体，可以溶于二硫化碳和四氯化碳；三氯氧磷是液体，遇水发生剧烈分解；三氯硫磷是液体，可以溶于苯、二硫化碳和四氯化碳。
　　对于三氯化磷、五氯化磷和三氯硫磷是否能取少量样品后先用一些有机溶剂溶解，然后再用硝酸分解有机溶剂。对于三氯氧磷看是否可以先适量多加一些水进行溶解，然后再将水蒸掉。因为As、Fe在浓盐酸条件下可能会挥发，所以在蒸水的时候应控制温度。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】紧急求助！！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁