主题：【求助】EN71-3 Ba 回收率偏高

原文由 jijjs 发表:
本人在用ICP做油漆en71-3时遇到以下现象：当样品中检测到Ba时加标回收率偏高，样品测得为几个ppm，加标回收率为100%-800%，样品浓度越高则加标回收率也越高，Ba用455和233两条线都是差不多；另外还出现过Hg和Se回收率为0的情况。本人用的是8元素的混标，曲线没有问题，测单标也是正常，其他元素回收正常。请高手指点。

原文由 lele163 发表:
我也是做把个元素的混标了,不知道你用的什么仪器了,应该不会出现你说的情况了,自己从头到尾检测一下了,要是用v的仪器钡根本就不能选哪个455这个谱线,本来钡很灵敏的,用455连个线都成不了.我一般都是用230.


这个现象是很特别，我试了挺多次了，还是差不多，当然也不是所有的样品会出现这样的情况，不知道是什么原因。我用的是VARIAN 720，455的谱线是很灵敏。

原文由 feisufei11(feisufei11) 发表:
原文由 lele163 发表:
我也是做把个元素的混标了,不知道你用的什么仪器了,应该不会出现你说的情况了,自己从头到尾检测一下了,要是用v的仪器钡根本就不能选哪个455这个谱线,本来钡很灵敏的,用455连个线都成不了.我一般都是用230.

这个现象是很特别，我试了挺多次了，还是差不多，当然也不是所有的样品会出现这样的情况，不知道是什么原因。我用的是VARIAN 720，455的谱线是很灵敏。

晕了，我们刚刚做了EN71-3出现的问题和你类似，也是回收率偏高，也不晓得什么原因不过好像HG的回收率是好的...问下你标液是用0.07mol/L HCL配制的？有没有加过2mol/L HCL调PH？

原文由 feisufei11(feisufei11) 发表:
我用的是优级纯的盐酸，用10ml的滴定管取5.8ml稀释到1000ml的，满足偏差要求。样品是油漆粉末，已过筛，均符合EN71-3的要求。而且水浴锅刚刚检定过，振荡频率为60，测试时间也对的啊，我们是两个人做的比对，结果差不多，回收率几个元素很高...